表2-3 Co、Ni、Fe硝酸盐及试剂投料量
Co:Ni:Fe
药品 0:2:1 1:1:1 4:2:3 3:1:2 8:2:5 5:1:3 2:0:1
Co(NO3)2•6H20 0.0000g 5.8206g 7.7603g 8.7309g 9.3229g 9.7495g 11.6412g
Ni(NO3)2•6H2O 11.6320g 5.8160g 3.8778g 2.9020g 2.3240g 1.8902g 0.0000g
Fe(NO3)3•9H2O 8.0800g 8.0800g 8.0800g 8.0800g 8.0800g 8.0800g 8.0800g
NaOH 4.2396g 4.2396g 4.2396g 4.2396g 4.2396g 4.2396g 4.2396g
Na2CO3 3.8400g 3.8400g 3.8400g 3.8400g 3.8400g 3.8400g 3.8400g
2.2.1.5 样品的表征及热性能测试
（1）X射线粉末衍射(XRD)
荷兰PANalytical公司X′Pet PRO MPD型X射线粉末衍射仪，Cu Ka，波长0.15406nm，40kV，150mA，扫描速度3(°)/min，扫描范围4.5°-70°。（2）透射电子显微分析分析(TEM)
日本日立Hitach-800型透射电子显微镜。
（3）热重分析(TGA)
日本岛津TGA-50，升温速率为10℃/min，实验气氛为氮气，气体流量为20mL/min，常压开口铝坩埚。
2.3 结果与讨论毕业论文
http://www.youerw.com/2.3.1 Co/Ni/Fe三元类水滑石前驱体的XRD表征
组成HTlcs的金属离子摩尔比是影响其结构的重要因素之一，只有当摩尔比在合适范围内才能形成晶度和纯度较高的HTlcs。本文通过改变Co/Ni/Fe摩尔比合成出一系列的具有不同摩尔比的Co/Ni/Fe三元水滑石，通过XRD考察了不同摩尔比的水滑石的结构。
图2-2 不同摩尔比的Co/Ni/Fe三元HTLcs前驱体的XRD谱图
(a)-Co0Ni2Fe1；(b)-Co5Ni1Fe3；(c)-Co2Ni0Fe1
图2-2为不同摩尔比制备的Co/Ni/Fe三元水滑石前驱体的XRD谱图。从图中看出，Co/Ni/Fe摩尔配比在0:2:1–2:0:1的范围内样品都呈现出水滑石的特征衍射峰(JCPDS: 89–0460)，基线低而平稳，对称性好，未发现含有Ni、Co、Fe的氢氧化物或氧化物的特征峰，说明样品结构规整性强，结晶度高，晶相单一。此外，随着Co/Ni/Fe摩尔配比的增大，即Co含量的增加，水滑石的衍射呈峰逐渐尖锐的趋势，说明结晶度增大，水滑石结构趋于完整。因此，Co的引入，有利于提高水滑石的结构完整性。
2.3.2 Co/Ni/Fe三元类水滑石前驱体的TGA分析原文请+QQ324,9114优.文^论.文'网
本课题通过共沉淀法制备不同摩尔比的前驱体，并在25-600℃范围内进行了热重分析，考察摩尔比对前驱体结构的影响，试验结果如图2-4所示。
图2-3 不同摩尔比的前驱体TG-DTG曲线
(a)-Co0Ni2Fe1;(b)–Co1Ni1Fe1;(c)–Co4Ni2Fe3;(d)–Co3Ni1Fe2;(e)–Co8Ni2Fe5;(f)–Co5Ni1Fe3
从图中TG曲线可以看出，样品120℃开始出现明显失重，出现第一个失重台阶，失重约15%左右，对应的DTG曲线，在150℃附近出现一个尖峰，该失重阶段是对物理吸附水和分子层间水分子的脱除。从210℃开始出现第二个明显的失重台阶，对应的DTG曲线在250℃附近有一个小峰，此时，水滑石层状结构开始破坏，层板羟基基团和层间阴离子的脱出，并生成水和二氧化碳。在500℃层间阴离子几乎全部脱除，水滑石分解基本完成，生成Co/Ni/Fe纳米金属复合氧化物。
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