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二氧化钛纳米粉的表面疏水改性研究 第4页

更新时间:2016-8-27:  来源:毕业论文
测定粉末比表面积的方法很多,如空气透过法、BET吸附法、浸润热法、压汞法、X射线小角散射法等,另外也可以根据所测粉末的粒度分布和观察的颗粒形状因子来进行计算。在以上方法中,BET低温氮吸附法是应用最广的经典方法,
    测量比表面积的BET吸附法,是基于测定样品表面上气体单分子层的吸附量。最广泛使用的吸附剂是氮气,测定范围在1—1000m2/g,十分适合对纳米粉末的测定。

    该方法的优点是设备简单,测试速度快,但它仅仅是纳米粉末的比表面积的信息,通过换算可以得到平均粒径的信息,但不能知道其粒度分布的情况。绿色食品的营销现状问题原因及其对策

4.X射线小角散射法:

    X射线小角散射(SAXS)系发生于原光束附近0~几度范围内的相干散射现象,物质内部1至数百纳米尺度的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。因此SAXS技术可以用来表征物质的长周期、准周期结构以及呈无规分布的纳米体系。广泛地用于1~300nm范围内的各种金属和非金属粉末粒度分布的测定,也可用于胶体溶液、磁性液体、病毒、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。
    SAXS的结果所反映的为一次颗粒的尺寸:所谓一次颗粒,即原颗粒,可以相互分离而独立存在的颗粒。很多颗粒粘附在一起形成团粒,这在纳米粉末中是相当常见的。如不能将其中的颗粒有效地分散开来,它们将会作为一个整体而沉降、遮挡和散射可见光,其测试结果势必为团粒尺寸的反映。而SAXS测试结果所反映的既非晶粒亦非团粒而是一次颗粒的尺寸。
    测试结果的统计代表性:检测结果是否具有代表性,当取样合理时,主要是看测量信息来源于多少个颗粒。对小角散射而言就是要看测量时X射线大约照射上多少颗粒,根据上述参数可以算出X射线辐照体积内的颗粒数近似为1.8×10的10次方个。因此,我们可以认为一般小角散射信息来自10的9次方~10的11次方个颗粒,这也就保证其结果的统计代表性。
1.3、纳米材料的合成与制备方法
1.物理制备方法
   机械法
  机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部供给热能,通过球磨让物质使材料之间发生界面反应,使大晶粒变为小晶粒,得到纳米材料。范景莲等采用球磨法制备了钨基合金的纳米粉末。xiao等利用金属羰基粉高能球磨法获得纳米级的Fe-18Cr-9W合金粉末。机械粉碎法是利用各种超微粉机械粉碎和电火花爆炸等方法将原料直接粉碎成超微粉,尤其适用于制备脆性材料的超微粉。超重力技术利用超重力旋转床高速旋转产生的相当于重力加速度上百倍的离心加速度,使相间传质和微观混合得到极大的加强,从而制备纳米材料。刘建伟等以氨气和硝酸锌为原料,应用超重力技术制备粒径20nm—80nm、粒度分布均匀的ZnO纳米颗粒。

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