图4.3.2 样品2与样品3在120mV/s下的循环伏安曲线
如图4.3.2所示为样品2与样品3在扫描速率为120mV/s下的循环伏安曲线，又由前图4.2.1和图4.2.2 知，当扫描速率大于50mV/s时，即当扫描速率为50 mV/s~100 mV/s时，氧化峰和还原峰逐渐降低，样品2在50mV/s性能就已经遭到了破坏，之后基本处于没有峰的状态，而样品3却还能使峰电流继续上升，而且由图4.3.3对比可知，当扫描速率均为120mV/s时，样品3的出峰良好且比样品2的要高很多，明显说明样品3的性能比样品2锂离子脱嵌性能和结构要稳定很多，进而说明烧结温度为900℃的样品性能并没有烧结温度为700℃的样品要好，这可能是因为当烧结温度过高时，样品颗粒粒径过大，我们都知道，当粒径过大甚至团聚在一起的时候，锂离子扩散路径会变长，这将会严重影响锂离子的扩散效率，进而影响电子导电率，使得锂离子脱嵌过程受到影响，进而影响氧化还原反应，所以我们才会看到氧化峰和还原峰受到影响。经过以上对比分析，我们可以初步得出结论，烧结温度为700℃制备的三元正极材料性能比烧结温度为900℃制备的三元正极材料性能要好很多，故进一步实验均采用烧结温度为700℃。
4.4.不同PVP量对水热法三元正极材料的合成及表征
4.4.1样品制备
先称量总质量为5.6g的金属盐，由目标产物Li[Li0.12Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2 可知锂盐、镍盐、钴盐、锰盐摩尔比分别为1.12:0.13:0.13:0.54，再称量0.336g PVP。烧杯1将锂镍钴盐溶解，烧杯2将锂盐溶解，烧杯3将PVP溶解于乙醇溶液中，分别溶解后将烧杯2中的锂盐溶液慢慢滴入烧杯1中，立即生成褐色沉淀，再将烧杯3中的PVP乙醇溶液慢慢加入金属盐烧杯中，边加边搅拌。搅拌均匀后将溶液倒入100ml反应釜中，密封好放入鼓风干燥箱中进行反应，鼓风干燥箱的加热温度为180℃，加热保温时间为10h，采用静置法先处理掉有机液，静置3-4小时后，倒掉上层清液再重复上述操作2-3次，最后进行抽滤，水洗3-4次，最后再用酒精洗2-3遍。抽滤结束之后，放入真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥箱的干燥温度为120℃，干燥时间为10h。将干燥好的样品取出，用玛瑙钵进行研磨。研磨后将样品倒入方舟中，放入管式真空炉中进行烧结热处理，管式真空炉的烧结温度为700℃，烧结保温时间为9h。此样品为样品4。
4.4.2性能表征
如图4.4.1图4.4.2、图4.4.3所示分别为样品3和样品4同一扫描速度下的循环伏安曲线对比图，样品3 PVP量比样品4 PVP量更多，由图可知，样品4的依循环伏安曲线看来，样品4的氧化峰和还原峰很低，在此电位区间范围内基本上没有明显的氧化峰和还原峰，样品4在工作时的锂离子脱嵌性能很差，相比较下，样品4的性能比样品3的性能差很多，所以，可以初步下结论，减少PVP的量不利于氧化还原反应，即锂离子的脱嵌会受到严重影响，故进一步实验均采用较多的PVP量。本文来自优&文*论~文'网，毕业论文 www.youerw.com 加7位QQ324,9114找源文
图4.4.1 样品3和样品4在20mV/s的循环伏安曲线
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