首先,在实验中通过改四丁基氯化铵与对甲苯磺酸摩尔比,研究低共熔物的最佳配比,进行反应条件的初步探索和优化。具体实验如下表所示:
表2-1 四级铵盐与酸性物质的比例及其对于低共熔物性质的影响
序号 四丁基氯化铵与对甲苯磺酸的物质的量之比 低共熔物是否
容易被搅拌 冷却至室温后 我国新闻主持人培养模式的现状+存在的问题+创新发展
是否凝结
1 3:1 难以搅拌 快速凝结
2 2:1 难以搅拌 快速凝结
3 1:1 易于搅拌 不凝结
4 1:2 较难搅拌 缓慢凝结
5 1:3 较难搅拌 缓慢凝结
注:将四级铵盐与酸性物质混合加热至80 ℃,形成液体后,冷却至室温(25 ℃),观察低共熔物是否易于搅拌,降温后低共熔物是否出现凝结现象。快速凝结指:降温后液体迅速凝结为固体;缓慢凝结指:降温后液体经过一段时间缓慢地凝结为固体。
如表2-1序号1,当四丁基氯化铵与对甲苯磺酸摩尔比为3:1时,得到的低共熔物的性质较差,无论在流动性方面还是在放置后的凝结度。如表2-1序号2,当四丁基氯化铵的摩尔量是对甲苯磺酸两倍的时候,所得的低共熔物性质并无改善,其流动性与凝结度依旧不好。如表2-1序号3,将四丁基氯化铵与对甲苯磺酸以相同摩尔量混合时,此时所制得的低共熔物具有良好的性质,不仅具有很好的流动性,且冷却至室温后没有凝结现象。如表2-1序号4,四丁基氯化铵与对甲苯磺酸以1:2混合时,则此低共熔物的流动性变差,但是比较序号1与序号2时有了改善,放置冷却至室温后,依然有缓慢凝结现象。如表2-1序号5,当对甲苯磺酸的用量为四丁基氯化铵的3倍时,与序号4时相同,流动性不是很好,并且放置后又缓慢凝结现象。
如表2-1所示,当四丁基氯化铵与对甲苯磺酸的投入量为1:1时,则可得到较好的低共熔物。其余比例下都得不到较好的低共熔物。
之后我们讨论一下TCCA的用量。
若底物的用量控制在10 mmol,那么由于每一组分的TCCA含有3组分的Cl- ,并且苯乙酮与TCCA几乎是完全反应,一组分的产物中含有2组分的Cl-,所以我们便可选用7 mmol 作为TCCA的固定用量,即氯正离子的用量为21 mmol。这样便可充分利用TCCA。
下面我们再来讨论一下在试验中TCCA为什么要分批加入。
由于TCCA中还有大量的氯离子,如果一次性加入过多的TCCA会导致整个反应体系中含有巨量的氯原,使得反应瞬间过于激烈,产生高热,并且会导致TCCA与苯乙酮反应不完全。所以要控制TCCA的分批加入。
除此之外,由于底物和低共熔物投入量的摩尔比不同,而可能影响产物的收率,因此,在本节实验中,也将通过控制对底物与低共熔物的摩尔量之比,来进行研究,从而得到产率的最大化。具体实验如下表所示:
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