实验步骤：
四丁基氯化铵（5.56 g，20 mmol），对甲苯磺酸（3.44 g，20 mmol），置于三口烧瓶中，搅拌，油浴120 ℃加热30分钟，缓慢冷却1小时，形成无色透明室温低共熔物，待用。
在上述低共熔物中，加入对氯苯乙酮（1.50 g, 10 mmol），共分3次加入TCCA（1.62 g，7 mmol），室温搅拌反应50分钟，加入乙醚萃取水层（30 mL×3），停止搅拌。小心地分出有机层，用饱和食盐水充分洗涤（50 mL×3），分出有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，旋蒸旋除溶剂，得白色固体产物2.10 g（理论产量：2.20 g），产率：93.8%。White solid. m.p.: 56~58 ℃ (lit: 58~59 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.71 (s, H, CHCl2), 7.40 (d, J=8.4 Hz, 2H, ArH), 7.92 (d, J=8.4 Hz, 2H, ArH).
（5）
化学方程式：
实验步骤：
四丁基氯化铵（5.56 g，20 mmol），对甲苯磺酸（3.44 g，20 mmol），置于三口烧瓶中，搅拌，油浴120 ℃加热30分钟，缓慢冷却1小时，形成无色透明室温低共熔物，待用。
在上述低共熔物中，加入对溴苯乙酮（2.0 g, 10 mmol），共分3次加入TCCA（1.62 g，7 mmol），室温搅拌反应50分钟，加入乙醚萃取水层（30 mL×3），停止搅拌。小心地分出有机层，用饱和食盐水充分洗涤（50 mL×3），分出有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，旋蒸旋除溶剂，得白色固体产物2.40 g（理论产量：2.68g），产率：89.6%。White solid. m.p.: 59~61 ℃ (lit: 61~62 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.68 (s, H, CHCl2), 7.60 (d, J=8.5 Hz, 2H, ArH), 7.88 本文来自优%文-论'文@网，
毕业论文 www.youerw.com 加7位QQ324~9114找原文(d, J=8.5 Hz, 2H, ArH).
（6）
化学方程式：
实验步骤：
四丁基氯化铵（5.56 g，20 mmol），对甲苯磺酸（3.44 g，20 mmol），置于三口烧瓶中，搅拌，油浴120 ℃加热30分钟，缓慢冷却1小时，形成无色透明室温低共熔物，待用。
在上述低共熔物中，加入对氟苯乙酮（1.40 g, 10 mmol），共分3次加入TCCA（1.62 g，7 mmol），室温搅拌反应50分钟，加入乙醚萃取水层（30 mL×3），停止搅拌。小心地分出有机层，用饱和食盐水充分洗涤（50 mL×3），分出有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，旋蒸旋除溶剂，得无色油状产物1.80 g（理论产量：2.08 g），产率：87.0%。1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.66 (s, H, CHCl2), 7.15-7.18 (m, 2H, ArH), 7.94-7.96 (m, 2H, ArH).
（7）
化学方程式：
实验步骤：
四丁基氯化铵（5.56 g，20 mmol），对甲苯磺酸（3.44 g，20 mmol），置于三口烧瓶中，搅拌，油浴120 ℃加热30分钟，缓慢冷却1小时，形成无色透明室温低共熔物，待用。
在上述低共熔物中，加入对甲基苯乙酮（1.40 g, 10 mmol），共分3次加入TCCA（1.62 g，7 mmol），室温搅拌反应50分钟，加入乙醚萃取水层（30 mL×3），停止搅拌。小心地分出有机层，用饱和食盐水充分洗涤（50 mL×3），分出有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，旋蒸旋除溶剂，得白色固体产物2.03 g（理论产量：2.28 g），产率：88.7%。White solid. m.p.: 52~54 ℃ (lit: 54~56 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 2.39 (s, 3H, CH3), 6.68 (s, H, CHCl2), 7.20 (d, J=8.1 Hz, 2H, ArH), 7.94 (d, J=8.1 Hz, 2H, ArH).
<< 上一页 [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] 下一页
新制低共熔物中的二氯代反应及卤素交换反应研究 第14页下载如图片无法显示或论文不完整，请联系qq752018766
