2.2.2 酒石酸锑铵的合成
称取酒石酸固体1.5g（0.01mol）加入到200ml洁净的烧杯中，加100ml左右蒸馏水在恒温磁力搅拌器上使其溶解，然后称取1.4575g（0.05mol）三氧化二锑，三氧化二锑不能一次加入，否则会是溶液向烧杯壁上扩张，使反应不能正常进行。称取的三氧化二锑防止风，连同称量纸装在培养皿中盖上，用药勺取样加入，每次应尽量少。搅拌速度不能太快，烧杯应用表面皿盖上，以防止氨气挥发，使温度上升到80度以上。刚开始时可以不滴加氨水，但时刻注意反应的进行程度，当溶液变浑浊长时间不能澄清，这时应滴加配制的10%的氨水，氨水不能过量，滴加时，每滴加一次应停下观察溶液变化，当溶液渐渐变澄清时应停止滴加。待反应完全时，得到澄清的微黄溶液。最后对溶液进行加热以获得最后的晶体。姑且称之为一号方案。
另外一种方案是：称取酒石酸固体1.5g（0.01mol）加入到200ml洁净的烧杯中，加100ml左右蒸馏水在恒温磁力搅拌器上使其溶解，在其溶解过程中滴加已配置好的10%的氨水，使其完全反应先生成酒石酸氢铵溶液。然后称取1.4575g（0.05mol）三氧化二锑，三氧化二锑必须逐次加入，否则会使溶液向烧杯壁上扩张。搅拌速度不能太快，烧杯应用表面皿盖上，先使温度上升至60℃左右，观察三氧化二锑的溶解速度，然后逐渐升高温度至90℃左右。发现温度越高，反应速度越快。相比第一种方案，三氧化二锑的溶解速度略有增加。待反应完全时，得到澄清的微黄溶液。最后对溶液进行加热以获得最后的晶体。姑且称之为二号方案。
2.2.3 晶体的结晶过程
溶质从溶液中析出的过程，可分为晶核生成和晶体生长两个阶段，两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度。晶核的生成有三种形式：即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下，溶液自发地生成晶核的过程，称为初级均相成核；溶液在外来物的诱导下生成晶核的过程，称为初级非均相成核；而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程，称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程，它是在晶体之间或晶体与其他固体（器壁、搅拌器等）碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。
对结晶操作的要求是制取纯净而又有一定粒度分布的晶体。晶体产品的粒度及其分布，主要取决于晶核生成速率、晶体生长速率。溶液的过饱和度，与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系，因而对结晶产品的粒度及其分布有重要影响。在低过饱和度的溶液中，晶体生长速率与晶核生成速率之比值较大，因而所得晶体较大，晶形也较完整，但结晶速率很慢。在工业结晶器内，过饱和度通常控制在介稳区内，此时结晶器具有较高的生产能力，又可得到一定大小的晶体产品。
晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。另一种是冷却热饱和溶液法。此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。在实验室里为获得较大的完整晶体，常使用缓慢降低温度，减慢结晶速率的方法。
人们不能同时看到物质在溶液中溶解和结晶的宏观现象，但是溶液中实际上同时存在着组成物质的微粒在溶液中溶解与结晶的两种可逆的运动。通过改变温度或减少溶剂的办法，可以使某一温度下溶质微粒的结晶速率大于溶解的速率，这样溶质便会从溶液中结晶析出。
本实验采用两种结晶方法：一种是在加热条件下，加速溶剂的蒸发，使产物得以迅速结晶。另一种是在常温下，让产物自然结晶。
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