表2.2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
电子天平 JB/T 5374-1991 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-1015 上海予英仪器有限公司
恒温磁力搅拌器 81-2 上海闵行虹浦仪器厂
真空干燥箱 DZF-6051 上海一恒科学仪器有限公司
离心机 TDL-5-A 上海安亭科学仪器厂
马弗炉 TW-4-14 上海祖发实业有限公司
高压式炭化炉 SK2-4-12 上海祖发实业有限公司
PH计 PHS-3D 上海右一仪器有限公司
实验电炉 SG2-12-12 上海意丰电炉有限公司
比表面测试仪 Leica 德国徕卡公司
X-射线衍射仪 6000型 日本岛津
扫描电子显微镜 FEI Quanta 200 美国FEI公司
2.2 实验步骤
2.2.1 硬模板法合成中孔有序炭
有序介孔碳由于具有有序结构、高孔容积、大比表面积,可调孔径以及结构稳定性,对比商品活性炭能够更好的应用于大分子的吸附领域。本实验采用介孔氧化硅SBA-15为“硬模板”来合成有序介孔炭CMK-3,合成方法是以蔗糖为炭前驱体使其进入SBA-15的孔道内,经炭化后用氢氧化钠洗去氧化硅模板,最终得到类似模板结构的介孔炭材料CMK-3。并对其进行了XRD、氮气吸附/脱附、SEM等表征探索了其吸附与孔径、容积、表面积等性质的关系。
(1) SBA-15的合成
首先配置2MHCL,用锥形瓶称取4gP123。用烧杯称取30g蒸馏水和120g2MHCL。倒入锥形瓶38℃下搅拌(搅拌速率为50)。待P123溶解在溶液中后逐滴加入8.5gTEOS,得到的溶液38℃下搅拌20h。将牛奶状液体转移入反应釜内,100℃下晶华2天。得到的硅产品直接离心,去离子水洗涤至PH约为7。得到的样品转移入一个培养皿并在室温下干燥24h。500℃下煅烧6h,升温速率为4℃/min。得到的白色粉末就是SBA-15。
(2) CMK-3的合成
将1.25g蔗糖,0.14g硫酸溶于5g水中,加入1gSBA-15搅拌。放入烘箱,100℃下加热6h。升温到160℃保持6h。再加入0.8g蔗糖,0.09g硫酸和5g水,以保证炭充满SBA-15的孔道内。按同样的方法100℃,160℃处理6h。得到的粉末在氮气保护下900℃炭化4h。(升温速率为2℃/min)将C-SiO2材料,用1M NaOH(50%vol乙醇—50%volH2O)溶液100℃下浸泡。过滤并用乙醇洗涤。120℃下干燥。得到的黑色粉末就是CMK-3。
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