2.2.2 硬模板法负载金属NI
(1) 线路一:采用未煅烧的SBA-15为模板,加入固体盐手工研磨负载
称2.4g未煅烧SBA-15,加入1.35g优水硝酸镍,在研钵中手工研磨30min后,刻蚀12h,将所得固体在马弗炉中2℃/min升温到500℃保温6h后降温,取出后,按照CMK-3的方案制备。
(2) 线路二:采用煅烧的SBA-15为模板,溶液刻蚀方式负载
将1.35g优水硝酸镍溶于5ml乙醇,加入1g煅烧后的SBA-15,搅拌30min,将烧杯敞口放在40℃水浴中搅拌,将溶液蒸干,固体取出后在60℃中继续烘干,可抽真空烘几小时,得到的样品按照CMK-3的方案制备。
2.2.3 软模板法合成中孔有序炭
介孔炭材料是最近发现的一类非硅基介孔材料,由于具有较大的比表面积和孔体积,非常有希望成为催化剂载体、贮氢材料和电极材料,因而受到科学家的高度关注。在过去的几年中,介孔炭材料主要由硬模板的方法制得最近,几个研究小组利用超分子自组装方法在中性或者酸性的环境中合成介孔炭材料,首先合成有机/有机纳米复合材料,最后经过直接炭化处理就可得到有序介孔炭材料。与硬模板法相比,该方法简便易行。本实验以F127为模板剂,酚醛树脂为碳源成功合成了有序的介孔炭材料MP-CS-32,考察了F127、酚醛树脂的质量比等参数对介孔结构的影响,确立了制备有序介孔炭的较好条件本文来自优$文(论'文@网,
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(1) MP-CS-32合成
将1.6.1g的苯酚在40℃下溶解在烧杯内,加入1.0g质量分数为20%的NaOH溶液,搅拌10min。加入10.5g甲醛水溶液,65℃下恒温搅拌50min。待混合物冷却至室温。用稀HCL和水调节PH值至约为7。48℃下真空干燥约24h。最终产品溶解在乙醇中形成质量分数为20%的酚醛树脂溶液。将1.6gF127溶解在8g乙醇,再加入1g0.2M HCL,40℃下恒温搅拌1h。加入2.08gTEOS和5g酚醛树脂,40℃下恒温搅拌5h(密闭)。取出混合物并将其转移到2-4个培养皿中,放置6-8小时,使乙醇蒸发。放入烘箱100℃下加热24h,使酚醛树脂分解。将得到的粉末收集到研钵中,研磨10min。在氮气气氛下,900℃煅烧4h,升温速率为600℃下2℃/min,600℃以上5℃/min,保温4h。之后用质量分数为10%的NaOH浸泡10h,去除二氧化硅。抽虑、干燥最后得到的黑色粉末就是MP-CS-32
(2) 为考察不同酚醛树脂添加量对合成介孔炭的孔结构的影响。通过添加不同质量的酚醛树脂制备出一系列不同C含量的MP-CS-x (x代表硅所占百分比)
① 按照以上MP-CS-32的方法合成MP-CS-x,F127和酚醛树脂所要加入的量按表2.3所示的量加入。
表2.3 F127和酚醛树脂加入的量
TEOS Resol 酚醛溶液 F127
MP-CS-71 2.08 0.16 0.8 1.0
MP-CS-66 2.08 0.5 2.5 1.0
MP-CS-32 2.08 1.0 5.0 1.6
FDU-15 0 1.0 5 1.0
② 纯炭FDU-15的合成
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有序中孔炭负载金属吸附剂用于燃油深度脱硫的应用研究 第9页下载如图片无法显示或论文不完整,请联系qq752018766