2.2实验仪器
实验所用仪器如下表所示。
表2.2 实验仪器
Table 2.2 Experimental equipment
仪器名称 规格 厂家
恒温电磁搅拌器 JB200-S 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
电子天平 FA1004 广州市予华仪器有限司
旋转蒸发仪 YRE-2010A 广州市予华仪器有限公司
数显鼓风干燥箱 GZX-9140 MBE 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
2.3[Cmmim][BF4]的制备
2.3.1实验步骤
(1) 中间产物[Cmmim][Cl]的制备
称取一定量的氯乙酸于干燥的烧杯中，量取一定量的溶剂，与氯乙酸混合使其充分溶解，转入100ml圆底烧瓶中，再量取一定量的N-甲基咪唑加入圆底烧瓶，装置回流冷凝管，开启加热和搅拌，升至一定温度，反应持续一定时间。反应结束后，降至室温，得到固液混合物，将混合物减压抽滤，得到白色固体。再向滤液中加入适量乙酸乙酯，使白色固体充分析出，再次减压抽滤，并用乙酸乙酯洗涤。将所得固体——氯代1-羧甲基-3-甲基咪唑盐（[Cmmim][Cl]）真空干燥，计算产率，并置于棕色瓶中放在干燥箱中保存。
(2) [Cmmim][BF4]的制备
称取一定量的NaBF4于干燥的烧杯中，量取一定量的去离子水做溶剂，使NaBF4充分溶解于水中，将混合物转入100ml圆底烧瓶中，再称取一定量的氯代1-羧甲基-3-甲基咪唑盐（[Cmmim][Cl]），加入圆底烧瓶，装置回流冷凝管，开启加热和搅拌，升至一定温度，反应持续一段时间。反应结束后，旋蒸除去溶剂水，有大量白色固体（NaCl）析出，将混合物减压抽滤除去固体，得到滤液。再向滤液中加入三氯甲烷，放置一段时间使固体充分析出，再次减压抽滤。重复以上步骤，直到不再有固体析出为止。将所得滤液旋蒸，除去三氯甲烷，得到最终产物1-羧甲基-2-甲基-咪唑四氟硼酸盐（[Cmmim][BF4]）。计算产率。
反应方程式如下。
(2.1)
(2.2)
2.3.2结果分析与讨论
(1)中间产物[Cmmim][Cl]产率影响因素
A. 溶剂对[Cmmim][Cl]产率的影响
研究溶剂与产率的关系，溶剂分别选取无溶剂、甲醇、乙腈，溶剂用量10ml，物质的量比n(N-甲基咪唑):n(氯乙酸)为0.05:0.05，温度选取70℃，反应时间为8h。实验结果如下表。
上一页 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] ... 下一页 >>
含羧基功能化离子液体的制备+实验分析 第8页下载如图片无法显示或论文不完整，请联系qq752018766
