反相高效液相色谱法喹啉铜在黄瓜和土壤中的残留检测 第5页

表4.1提取剂对回收率的影响比较
提取剂 序号 测定值/mg•kg-1 回收率/% 平均回收率/% 相对标准偏差/%
乙腈 1 1.63 81.5 82.3 0.93
 2 1.64 82.0  
 3 1.67 83.5  
丙酮 1 1.59 79.5 76.8 2.91
 2 1.55 77.5  
 3 1.47 73.5  
 
图4.2乙腈和丙酮提取喹啉铜的添加回收率数据图
分析比较表4.1中的数据，发现在该实验方法下，用乙腈和丙酮两种溶剂提取喹啉铜所测得的平均回收率都符合农残检测中回收率70%~110%的要求，但用乙腈提取喹啉铜的平均回收率略优于丙酮。乙腈和丙酮虽都与水互溶，但乙腈与水的混合液在加入过量的氯化钠后就会分层，便于在实验过程中出去溶剂中的水。在农残的分析实验中也是作为一种常用的提取溶剂。因此，在此实验中选择使用乙腈作为提取剂。

4.3  净化方法的比较
在实验内容3.1.3净化过程中，采用氨基柱（-NH2柱）和碳-18柱（HC-C18柱）两种固相萃取小柱进行净化，并与上述实验中采用液液萃取法净化的效果进行比较。
过氨基柱（-NH2柱）的实验步骤为：取3.1.2提取步骤后的滤液于装有5~7 g氯化钠于100 mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静置10 min，使乙腈相和水相分层。移取上层乙腈层于烧杯中，备用。将氨基柱（-NH2柱）用5ml乙腈+甲苯溶液（体积比为3:1）和2ml乙腈活化，当溶液下降并接近吸附层时，倒入需净化的溶液，用10ml乙腈+甲苯溶液（体积比为3:1）洗脱，溶液收集与刻度试管中，在干式氮吹仪上吹至约0.5ml，用超纯水定容至2ml，0.45 μm PTFE微孔滤膜过滤，待测。
过碳-18柱（HC-C18柱）的实验步骤为：取3.1.2提取步骤后的滤液，加入5ml超纯水于100 mL具塞量筒中，移入带刻度的茄形瓶中，在48℃的旋转蒸发仪上浓缩蒸发约至5ml，备用。将碳-18柱（HC-C18柱）用5ml甲醇和5ml超纯水活化，当溶液下降并接近吸附层时，倒入需净化的溶液，用15ml甲醇洗脱，溶液收集与刻度试管中，在干式氮吹仪上吹至约0.5ml，用超纯水定容至2ml，0.45 μm PTFE微孔滤膜过滤，待测。
仪器测定条件不变。
以空白基质做添加回收，添加水平2.0 mg/kg。
 
图4.3黄瓜空白添加过-NH2柱色谱图色谱图
 
 图4.4黄瓜空白添加过HC-C18柱色谱图色谱图

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