反应12 h之后，首先关闭加热电源，等待烧瓶中的反应溶液冷却到常温，再将烧瓶从油浴中取出，同时关闭磁力搅拌器，最后再静置片刻以使烧瓶底部的硅油自然沥干；稍后取出烧瓶，用纸擦干净底部的硅油，接下来将烧瓶置于磁力搅拌器上，边搅拌边向烧瓶中加自来水，直至产物完全析出。准备好抽滤装置，加上双层滤纸进行抽滤，用无水乙醇洗出烧瓶中残留的产物，最后用无水乙醇洗涤产物近白色，再抽滤至样品呈半干状态，停止抽滤。将滤纸上的产物刮出置于烧杯中，再放置于恒温干燥箱中，并设置温度为60 ℃，干燥30 min。

取少量产物和二苯胺分别置于小样品管中，加入乙酸乙酯制成溶液，并配制比例为10∶1，20∶1，50∶1的石油醚和乙酸乙酯混合液于试剂瓶中，用毛细管吸取小试管中的溶液进行点板，依次点三个点（一个产物点，一个二苯胺点，一个混合点），将点样板依次置于上述配制的不同比例的混合溶液的试剂瓶中，初步判断所需要的最合适的浓度，待浓度确定，最后根据点板爬板的结果及发光现象判断产物的纯度，如果产物中含有太多的杂质，则可以通过加热等手段除去。

1。2。2 三嗪环的制备及提纯：

秤取约0。1g的前期实验制得的4-氰基三苯胺于小样品管中，以待后期的表征使用。将剩余的4-氰基三苯胺置于单口烧瓶内，再加入约10 mL的CHCl3溶解，将烧瓶安置在磁力搅拌器上，加塞子大约搅拌30 min。待搅拌结束后再加入约1 mL三氯甲磺酸催化剂，并在氮气保护下反应12 h。来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-

待反应结束，将产物倒入梨形烧瓶中，再加入石油醚进行萃取，萃取完毕，再在锥形瓶中加入适量的无水硫酸钠进行干燥，在准备过滤装置进行过滤，用酒精洗涤锥形瓶中的无水硫酸钠至近白色。将烧杯中的滤液倒入单口烧瓶中并加入粗硅胶进行旋蒸，旋蒸结束，在烧瓶中加入酒精再进行超声处理即可得到产物的溶液，最后再进行过滤即可得到三嗪环粗产物。再通过点板及发光即可判断产物的纯度。