潮为 25 次，面积约 1 906 km2 [9]。2008  年，全海域共发生赤潮 68  次，累计面积 13

738 km2，与上年相比，赤潮发生次数减少 14 次，赤潮累计面积增加 2 128 km2 [10]。 因此，对于寻求简单有效的磷、氮测定方法已经刻不容缓。

1。3 氮、磷的测定方法

1。3。1 磷的常见测定方法

磷的测定，根据水样的性质不同，可以用 HNO3—H2SO4，HNO3—HCLO4， H2SO4—KMnO4 或者中性过硫酸钾消解，把有机物分解，不同形态的磷酸盐转化成正 磷酸盐。对于一些没有受过污染的地球表面水资源，总磷的含量比较低，磷的测定可 以用钼蓝分光光度法测定。即水样中正磷酸盐与酸化的钼酸铵生成淡黄色的磷钼杂多 酸,遇氯化亚锡被还原成一种深蓝色的络合物(称钼蓝),在波长 690 nm 处比色定量[11]。 而对于生活污水,磷的含量较高,可用钼酸铵分光光度法[12]或钼锑抗分光光度法[13]测 定,即在微酸性条件下,水中的正磷酸与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸, 被抗坏血酸还原后变成蓝色络合物(称磷钼蓝),在波长 700 nm 处比色定量[12-14]。

（1）萃取分光光度法 萃取富集水样中磷，大大提高了测磷灵敏度，其方法的精密度和回收率均很理想，

适合水中低浓度磷的测定。赵成曦[12]等人在钼锑抗比色法的基础上，采用正丁醇萃取 分离富集水中磷，将检测限降低到 0。0005 mg/L，磷含量在一定范围内呈很好的线性，

回归显著，相关系数为 0。9998。经对地表水实际分析，本法具有灵敏、简便、快速 的特点，可适合环境水样中痕量磷的测定[13]

（2）紫外光消解-分光光度法测定循环水中的总磷 石油化工企业常用到一种含有机磷的稳定剂来灭菌和缓蚀，因此石油化工的循环

水中有机磷的含量较多，化工分析把石油化工循环水中的总磷控制作为研究的重点项 目。对于总磷的测定，我们首先先要把水中的各种形态有机磷和无机磷消解氧化转化 为正磷酸盐。孙晓娟[15]等采用紫外光消解-分光光度法测定循环水中的总磷，用紫外 光反应器将水样中的各种有机磷和无机磷酸盐全部转化为正磷酸盐，以钼酸酸铵作显 色剂，用分光光度计测定。在消解氧化过程中，过硫酸钾可水解生成过氧化氢和氢离 子，在紫外光的条件下，过氧化氢可进一步形成催化氧化能力较强的羟基。在可见光 的条件下，光强度弱，过硫酸钾不能氧化消解形成羟基自由基。考虑降低能耗和节约 成本，采用 20 W 紫外灭菌灯进行光催化消解。相对于过硫酸铵的氧化能力，过硫酸 钾的氧化能力更强，而且过硫酸铵还会引进氨态氮影响水体中总氮的测定，因此我们 选用过硫酸钾作为氧化剂。在过硫酸钾存在下，碱性介质中，用紫外光催化消解－分 光光度法测定循环水中的总磷，方法简单、快速，精密度小于 0。4％，准确度令人满 意，对环境无污染，是一种很有应用前景的分析方法。

（3）铋磷钼蓝光度法测定水中总磷 谭汉云等在强度高氯酸的存在下，以离子缔合物为形成条件，分析测定水中总磷

[16]。本体系表观摩尔吸光系数数值为 1。6×104 L/（mol。cm）。铋磷钼蓝光度法有一定 的选择性，操作简单、快速、灵敏度高、适用于水中总磷的测定。

（4）电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定水中的痕量磷，效果令人满论文网

意。采用等离子体发射光谱，注入磷溶液，经雾化，以 IRI 全谱直读等离子体光谱 仪检测。谢华林[17]用岛津 ICPS-1000 电感耦合等离子体光谱仪，在选择了系列的最 佳条件下测定磷的检出限为 0。02 mg/L，回收率为 96。5%~102。1%，RSD1。65%~2。83%。 该法具有线形范围宽、灵敏度高、检出限低、化学干扰少、样品用量小等优点。 冶金废水总磷总氮联合分析测定研究(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_100515.html