1 实验部分

1。1 实验材料、试剂和仪器

实验材料：新鲜十香（采摘于周口师范学院试验田，采收于2016年4月，拣去杂质，用蒸馏水清洗干净晾干，40 ℃恒温干燥24 h，用万能粉碎机粉碎）。

实验试剂：无水乙醇（AR，国药集团化学试剂有限公司），乙醚（AR，烟台市双双化工有限公司），

仪器设备：SHZ-DШ型循环水式真空泵（郑州生元仪器有限公司），AL204型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），DHG-90701玻型璃仪器气流烘干器（郑州欧卡仪器设备有限公司），KQ-500型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司），电热鼓风烘箱。

1。2 十香挥发油的提取

    新鲜十香于40 ℃烘干（24 h），取其叶，粉碎，过筛备用，取1克十香粉末记为m十香于具塞萃取瓶中（对应装取提取液的烧杯质量记为m1），加溶剂经超声波震荡后抽滤，滤液于烧杯中置于通风厨中回收溶剂，剩余挥发油提取物（m2）。十香挥发油产率计算公式：

产率 =（m1-m2）/m十香×100 % 

1。3 单因素实验

分别考察溶剂比例[（乙醇:乙醚）为（1:0）、（1:1）、（0:1）]、粒度大小（20、40、60、80、100目）、超声波萃取时间（10、15、20、25、30 min）、和料液比[1:10、1:20、1:30、1:40、1:50（g:mL）]等四个因素对十香挥发油提取率的影响。文献综述

1。4 正交试验设计

在单因素实验基础上，以十香挥发油的产率作为检验标准，以原料粒度、超声萃取时间和料液比为考察因素，设计L9(33)正交试验，优化实验工艺。

表1 正交试验设计

水平 因素

A原料粒度

（目） B超声萃取时间

（min） C料液比

（g:mL）

1 60 15 1:30

2 80 20 1:40

3 100 25 1:50

2 结果与分析

2。1 单因素试验

2。1。1 溶剂对十香挥发油产率的影响

图1 十香挥发油产率与乙醇、乙醚配比关系图

在原料粒度为40目，超声萃取时间为20 min，料液比为1:20（g:mL）的条件下考察乙醇和乙醚的比例对萃取结果的影响见图1，由图1可以看出，图中曲线随乙醇的比例减少产率降低，由于乙醚极易挥发且与十香挥发油互溶，当乙醚含量过高时其挥发速度太快极易带走十香挥发油[21]，由图可看出当用100 %的乙醇作溶剂时十香挥发油产率最高。

2。1。2 原料粒度大小对十香挥发油产率的影响

  图2 十香挥发油产率与十香粉末粒度关系图

在超声萃取时间为20 min，溶剂中乙醇:乙醚为1:1，料液比为1:20（g:mL）的条件下不同原料粒度对萃取结果的影响见图2，由图2观察，图中曲线随原料目数的增加先呈上升趋势后呈下降趋势，当目数在60目左右时十香挥发油产率最高，之后随着原料粒度的减小十香挥发油产率稍有下降。这可能是粉碎过程中，强作用力使得十香纤维长链断裂，短链增加，比表面积增大，更多的亲水基团暴露出来[22]，十香粉末的持油力有所增加；但当原料粒度增大到一定程度时，粉末对挥发油的吸附能力变小，持油力下降[23]

2。1。3 超声萃取时间对十香挥发油产率的影响来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766- 超声波辅助提取十香挥发油工艺研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_100593.html