吡啶-2,6-二甲酰氯与噻吩类合成的配体,这种配体可以和稀土金属离子反应形成多齿配体的配合物[15]。稀土离子有机配合物可辐射出明显的特征荧光[16]。
吡啶-噻吩衍生物和稀土金属离子结合形成配合物,这种配合物的荧光性能非常奇特。Crosby等人提出了一些原理十分的重要,这就是稀土有机配合物的发光机理,并得到了大家广泛认可[17-18],所以它可以和稀土金属离子形成稀土有机金属离子配合物,这种配合物稳定性大大的增加。通过紫外(UV)和红外(IR)及荧光分析等方法确认其结构。
稀土金属离子的水合离子摩尔吸收系数为0。5~3 L·mol-1·cm-1[19]若将它与有机配体配位反应,则可以发射出特征荧光光谱,谱带突出[20-21]。
1 实验部分
1。1仪器与试剂
吡啶-2,6-二甲酰氯;三乙胺;二氯甲烷;3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯;蒸馏水;草酰氯;无水乙醇;氯化锰;硝酸铜;硝酸锶;硝酸铬;硝酸铀;硝酸铽;硝酸铁;硝酸钡;硝酸镧;硝酸钐;硝酸钴;氢氧化钠等。
这些化学试剂都为分析纯试剂。
表1 实验仪器及型号
仪 器 型号 产家
磁力搅拌器 CL-1A 巩义市予华仪器有限责任公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9070D 巩义市予华仪器有限责任公司
循环水式真空泵 SHZ-D III 巩义市杜甫仪器有限责任公司
恒温加热磁力搅拌器 CL-2A 巩义市予华仪器有限责任公司
循环水式真空泵 SHZ-D III 巩义市予华仪器有限责任公司
电子天平 AL 204 精密科学仪器有限公司,上海
旋转蒸发器 YRE-501 巩义市予华仪器有限责任公司
1。2 实验方法
1。2。1 吡啶-2,6-二甲酰氯的合成
图 1 吡啶-2,6-二甲酰的合成路线
将电子天平开启,归零后,准确称取8 g吡啶-2,6-二甲酸,然后将其放入烧瓶。加入CH2Cl2 20 mL,放入磁子。把烧瓶固定在搅拌器上,调整转速,搅拌,速度适中,然后量取50 mL SOCl2,然后放入恒压漏斗中,缓慢滴加。然后接入冷凝管(下进上出)回流,上面扎上气球,打开水管搅拌(2天)至澄清后关闭磁力搅拌器,然后用旋转蒸发仪蒸干,将所得物质密封完全贴上标签备用。
1。2。2 配体L1的合成文献综述
图 2 配体L1的合成路线
将电子天平归零,称取3。084 g的3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯,量取20 mL CH2Cl2,放入100 mL 的烧瓶内,冷却(保持0 oC),并往梨形烧瓶中加入一颗小磁子。在0 oC的条件下,把烧瓶固定在搅拌器上,调节搅拌速度,速度保持合适。然后称取2。2 g 的Et3N,缓慢加进烧瓶中,然后用电子天平准确的称取1 g的吡啶-2,6-二甲酰氯,加入到梨形烧瓶中,搅拌之后,撤去烧瓶,把它放置在搅拌器上,室温下反应过夜。反应完成后,关闭搅拌器,在梨形烧瓶上贴上标签,收藏好供以后用。来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-
然后将梨形烧瓶的物质进行抽滤,然后将得到的物质将干燥后,白色粉末用刮刀刮出,然后对白色粉末用电子天平称重,共3 g产物,将白色粉末放入小瓶之中贴上标签,收藏好备用。 氨基噻吩荧光配体合成及性能研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_100726.html