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湿法冶炼废旧锌锰干电池回收工艺研究(6)

时间:2016-12-16 20:46来源:毕业论文
2.3.2 溶液的配制 (1)不同浓度盐酸的配制 1:1的盐酸:用量筒每量取1体积纯水加1体积HCl;1:2的HCl:每量取2体积纯水加1体积HCl,装入滴瓶,贴上标签备用


2.3.2 溶液的配制
(1)不同浓度盐酸的配制
1:1的盐酸:用量筒每量取1体积纯水加1体积HCl;1:2的HCl:每量取2体积纯水加1体积HCl,装入滴瓶,贴上标签备用。(盐酸极易挥发,应在通风橱中倒取)
(2)不同浓度硫酸的配制
1:1的H2SO4:用量筒每量取1体积纯水加1体积H2SO4;1:2的H2SO4:每量取2体积纯水加1体积H2SO4;3mol/L的H2SO4:5.13体积纯水加1体积H2SO4装入滴瓶,贴上标签备用。(硫酸配制是将酸倒入水中,而且要慢慢滴加,因为硫酸稀释时放热很厉害。另外浓硫酸具有强氧化性,溅出易烧伤皮肤或烫坏衣物,所以取用时应带上塑胶手套)
(3)2mol/L氢氧化钠的配制
用天平每称量40.0g 固体于250ml烧杯,溶于100ml纯水中,搅拌后冷却,装入滴瓶,贴上标签备用。
(4)1mol/L碳酸钠溶液
每称取10.6g固体250ml烧杯,溶于100ml纯水中,稍加热搅拌至完全溶解。冷却后装入滴瓶,贴上标签备用。
(5)6mol/L氨水的配制
用量筒每量取100ml氨水于250ml烧杯,加22.2ml的纯水,盖上表面皿,因为氨水易挥发对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性。
2.3.3七水硫酸锌的制备
(1)锌桶预处理
将用纯碱溶液浸泡洗涤后的锌片用清水再洗涤三次,烘干后用剪刀剪成芝麻大小的碎片,备用。
(1) 锌片溶解
用天平称取5.6g左右的备用碎锌片,置于250ml烧杯中,用量筒量取35ml 3mol/L的稀硫酸倒入烧杯中,加热下搅拌至锌片完全溶解。加热时适当向烧杯中补水,因为烧杯中水分会蒸发掉,硫酸的浓度就会变高,故需加水。其反应方程式为:Zn+H2SO4=ZnSO4+H2
(2) 除不溶性杂质
将锌片的溶解液倒入布氏漏斗中抽滤,除去不溶性杂质,滤液倒置干净的250ml烧杯,滴加1滴管3%的H2O2。反应方程式为:2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
(3) 制备氢氧化锌
搅拌下逐滴向烧杯中滴加2mol/L的NaOH溶液,边滴加边搅拌,直到溶液pH=4,抽滤,除去Fe(OH)3沉淀。然后继续向滤液中滴加2mol/L的NaOH溶液直到没有新的沉淀生成。(滴加过程中若烧杯内物质变稠,适当补加20ml水)抽滤得到Zn(OH)2沉淀。
(4) 制备ZnSO4•7 H2O    
将上述沉淀倒入250ml烧杯,滴加2mol/L的H2SO4至溶液pH=2,然后将烧杯内溶液转移至蒸发皿,并放置垫有石棉网的铁三角上加热蒸发。边加热边搅拌,直至液面有一层晶膜出现,此时可停止加热,利用余温将水分蒸发。最后抽滤得到白色针状的ZnSO4•7 H2O晶体,称重。滤液收集起来。
蒸发时,特别注意要不停搅拌,稍微停下里面的液体就可能溅出来。另外,晶膜刚出来时就要将煤气灯的火调小,看机会停止加热,停早了会结晶不完全,停晚了会导致结晶失水,直接变成ZnSO4。
2.3.4 碳酸锰的制备
(1) 碳包酸浸
煅烧后的碳包呈粉末状,将其倒入烧杯中用纯水浸1h左右,然后抽滤、洗涤3次后烘干。称取碳包4.5g左右,置于250ml烧杯中,用量筒量取适量的酸液倒入烧杯中,搅拌,静置浸取20h。(实验用的酸为:40ml的浓盐酸、1:1的盐酸、1:2的盐酸;40ml浓硫酸、1:1的硫酸、1:2的硫酸;3mol/L的硫酸分为30、40、50ml;另外盐酸易挥发,污染空气的同时又会刺激人体呼吸道,所以浸取时要盖上表面皿)
涉及到的反应方程式为:2 MnO2 +2 H2SO4 =2 MnSO4 + O2 + 2H2O; MnO2 + 4H+ + Cl-= Mn2+ + Cl2 + 2H2O(H2SO4的浸取液为紫红色,HCl的浸取液为淡黄色,主要是应为用浓硫酸浸取所得溶液中含有较多又被重新氧化的Mn4+,所以它颜色深)
(2) 获取浸取液
布氏漏斗抽滤,滤液倒置250ml烧杯,并滴加1滴管3%的H2O2,滤渣刮入表面皿放置烘箱,烘干后称重。反应方程式为:2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O(浸取液因为酸的种类和浓度不同而不同,硫酸浸出来的为紫红色,盐酸浸出来的为黄色,酸越浓颜色越深;另外用浓硫酸浸取的溶液抽滤时有问题:1)显然滤纸不能用水润湿,因为硫酸没有全反应完,这相当于硫酸稀释,会放出大量热以致烧破滤纸 2)就算不润湿同样会出状况,滤纸成分是纤文(也就是C)浓硫酸会将其氧化,同样会破。所以想到将其上清液尽量倒出稀释冷却后抽滤,底泥(主要是MnO2)另外加水稀释,冷却后抽滤。 湿法冶炼废旧锌锰干电池回收工艺研究(6):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_1060.html
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