固相反应法的特点为:一、固相反应开始温度远低于反应物的熔点或系统低共熔温度,而与反应物内部开始呈现明显扩散作用的温度相一致,这一温度常称为泰曼温度。二、固相反应属多相反应,因此参与反应的固相相互接触是反应物间发生化学作用和物质输送的先决条件。
牟仁德等人[14]使用固相反应法 ,将粒度为15微米 、纯度99.99%的氧化镧粉末和15微米、99.99%的氧化锆粉末进行反应得到锆酸镧陶瓷粉,还用物理气相沉积法制备了锆酸镧热障涂层。
Limin He等人[15]通过固相反应法合成了La2Zr2O7(LZ)及La2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (LZ7C3)陶瓷粉末,采用物理气相沉积法在NiCrAlYSi基体上制备LZ和LZ7C3涂层,采用横向划痕测试法表征了这两种涂层的结合强度,结果表明LZ7C3和LZ涂层产生微裂纹的临界载荷都低于YSZ,其中LZ最低,表明了LZ7C3和LZ的结合强度较差,不如YSZ涂层。
R.Vaßen等人[16]采用固相反应法合成了La2Zr2O7(LZ)和GdZr2O7(GZ)陶瓷,并在预先沉积有NiCoCrAlY的IN738高温合金基体上采用大气等离子喷涂制备了LZ/YSZ,GZ/YSZ双陶瓷型热障涂层材料。
张红松等人[17]通过固相反应制备出Gd2Ce2O7和(Gd0.9Ca0.1)2Ce2O6.9这两种陶瓷材料,得出了(Gd0.9Ca0.1)2Ce2O6.9的热传导率低于Gd2Ce2O7的热导率。
Jianying Xiang等人[18]研究了往La2Zr2O7掺杂不同的稀土元素后,对其产物进行相结构和热力学性能研究。通过固相反应法合成得到了锆酸镧,(La0.7Yb0.3)2(Zr0.7Ce0.3)2O7和(La0.2Yb0.8)2(Zr0.7Ce0.3)2O7,研究结果表明,(La0.2Yb0.8)2(Zr0.7Ce0.3)2O7的热力学性能优于(La0.7Yb0.3)2(Zr0.7Ce0.3)2O7,是因为Y2O3的含量前者高于后者。
固相反应法是制备粉末最常用的方法之一,其最大特点就是不需要溶媒,从根本上减少了污染源,从而避免了环境污染。但产物中的成分容易产生偏差,而且通过研磨使其反应不容易使反应物充分接触,容易使得反应不充分,并且单相La2Zr2O7的煅烧温度在1450℃以上,反应时间也较长(一般10小时以上)。
1.5溶胶-凝胶技术
溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,以液相状态将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化过程后,胶粒之间发生缓慢聚合现象,形成三文体系网状结构的凝胶,而且在网状结构中间充满了无法流动的溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化除去有机成分,制备出分子乃至纳米亚结构的材料。在溶胶-凝胶法中,随着凝胶的形成,最终产品的结构也慢慢呈型。正是因为产品结构在溶解-凝胶过程中已经开始形成,所以可以通过对胶体改性或者改变制备工艺,在整个反应过程的初期就达到控制产品的化学状态、结构造型颗粒的均匀性等。这种对产品形态的控制并不是一个单纯的过程变化,而已经表现出很多独特的应用和价值。根据现有的研究结果表明,溶胶-凝胶法已经被广泛地应用到各个材料领域,溶胶-凝胶法具有很多优点,比如合成产物只需在较低温度下进行,得到的产物的均匀性好,化学计量准确,产品多种多样,合成成本低廉等。由于溶解-凝胶法具备这么多独特的优点因而此法越来越受到人们的关注。在无机纳米微粒、纳米薄膜的制备及纳米微粒的表面包覆等方面得到了广泛应用[19]。
由于溶胶-凝胶法受到广泛的应用,今年来研究者们还在不断对此方法进行研究,以便使溶胶-凝胶法得到进一步改进,使其应用变得更加出色。 从现阶段的情况可以看出,把溶胶-凝胶法运用到工业化生产方面有了一些改进。例如, 日本的一家矿场公司于水泥公司合作,通过溶胶-凝胶法制备Al2O3的陶瓷薄膜,其厚度已经达到了100微米,并且具有很高的抗弯强度。而且得到的陶瓷薄片致密性很高,几乎完全无气孔。效果非常好。 钕钐对锆酸镧陶瓷粉性能的影响(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_12873.html