表 2。2 主要仪器

仪器名称 厂家 型号

电子天平 梅特勒-托利多仪器有限

公司

AL204

精密电子控温仪 杭州大卫科教有限公司 ZNHW-Ⅱ

旋转蒸发仪 杭州惠创仪器设备有限 公司论文网

RE-52AA

循环水式真空泵 巩义市英峪高科仪器厂 SHZ-DⅢ

磁力搅拌器 上海江星仪器有限公司 78-1

电热恒温鼓风干燥

箱

上海精宏实验仪器有限 公司

DHG-9146A

体视显微镜 宁波舜宇仪器有限公司 SZM

X-RAY 单晶衍射 仪

傅里叶变换红外光 谱仪

德国 Bruker Bruker7。0

德国 Bruker VECTOR 22

荧光光谱仪 美国 Perkin-Elmer 公司 LS55

综合热分析仪 德国 Bruker NETZSCH STA 409PC

2。3。 配体的合成

2。3。1。 DPyTPE 配体的合成

2Br-TPE ( 0。67g , 1。30mmol ) ，吡啶苯硼酸 ( 1。1g , 8。94mmol ) ，四（三苯基膦） 钯 ( 0。18g , 0。156mmol ) ，磷酸三钾（三水合物） ( 0。41g , 1。95mmol ) ，甲苯 40 mL， 蒸馏水 5mL，乙醇 5mL，并将 5mL 蒸馏水与磷酸三钾配成磷酸三钾溶液。将 2Br-TPE、 吡啶苯硼酸加入 100mL 三颈瓶中，进行三次抽真空和通氮气（抽真空时间为 10min，通氮 气时间为 5min），在最后一次通氮气时，依次加入催化剂四（三苯基膦）钯、甲苯、乙醇、 磷酸钾溶液。使反应物在氮气氛围中于硅油浴中磁力搅拌加热 110℃回流。反应结束后， 进行抽滤、分液、旋干，得到 DPyTPE 粗产品，通过过柱子得到纯净的配体。文献综述

图 2。3-1 二吡啶基四苯乙烯配体的合成示意图

2。3。2。 TPyPE 配体的合成

4Br-TPE ( 1。5g , 2。325mmol ) ，吡啶苯硼酸 ( 4。26g , 34。71mmol ) ，四（三苯基 膦）钯 ( 0。89g , 0。693mmol ) ，磷酸三钾（三水合物）( 2。5g , 9。39mmol ) ，甲苯 120 mL， 蒸馏水 15mL，乙醇 15mL，并将 15mL 蒸馏水与磷酸三钾配成磷酸三钾溶液。将 4Br-TPE、 吡啶苯硼酸加入 250mL 三颈瓶中，进行三次抽真空和通氮气（抽真空时间为 10min，通氮 气时间为 5min），在最后一次通氮气时，依次加入催化剂四（三苯基膦）钯、甲苯、乙醇、 磷酸钾溶液。使反应物在氮气氛围中于硅油浴中磁力搅拌加热 110℃回流 24 小时。反应结 束后，进行抽滤、分液、旋干，得到 TPyPE 粗产品，通过过柱子得到纯净的配体。

含吡啶配位基团四苯乙烯配体及配合物的合成及表征(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_152726.html