第二章 实验部分

2。1 实验原料

表 2-1 实验所用的原料

Table 2-1 Reagents during experiments

原料 规格 厂家

纳米二氧化锆 AR,99。0% 无锡市展望化工试剂有限公司

钛酸酯偶联剂 TCA-DC 工业级 南京能德新科技有限公司

钛酸酯偶联剂 TCA-AA75 工业级 南京能德新科技有限公司

钛酸酯偶联剂 TCA-401 工业级 南京能德新科技有限公司

钛酸酯偶联剂 TCA-K30 工业级 南京能德新科技有限公司

无水乙醇 ≥99。7% 无锡市展望化工试剂有限公司

纳米氧化铝 99。9%metals basis, y 相，10nm 无锡市展望化工试剂有限公司

2。2 实验仪器

表 2-2 实验所用的仪器

Table 2-2 Equipment during experiments

仪器 厂家

恒温磁力搅拌器 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司

玻璃恒温水浴锅 金坛市医疗仪器厂

电子天平 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司

SHB-A 循环水式真空泵 上海山松仪器仪表有限公司

DZF-6020 型真空干燥箱 上海精宏实验设备有限公司

KQ-500B 型超声波清洗器 昆山市超声波仪器有限公司

Nicolet 傅立叶红外光谱仪 美国 Nicolet 公司论文网

场发射扫描电子显微镜 荷兰 FEI 公司

2。3。实验内容

① 取适量为改性的纳米 ZrO2 粉体置于真空干燥箱中 80℃干燥 8h，得到干燥的纳米 ZrO2 粉体。

② 取适量分子筛置于真空干燥箱中 150℃干燥 12h，冷却后加入无水乙醇，于室温下，静 置过夜，得到完全无水的乙醇。

2。3。1 钛酸酯偶联剂类型选择

图 2-1 ZrO2 的表面改性实验步骤流程 1

Fig。2-1 Process flow diagrams 1 of the surface modification of ZrO2

2。3。1。1 试样制备

称取干燥后的纳米 ZrO2 粉体 6g 倒入干燥的三口烧瓶中，缓慢通入氮气 10min，加入适量无 水乙醇溶液，室温下，高速搅拌 2h。将三口烧瓶置于 50℃的水浴锅内，低速搅拌待温度恒 定后慢慢滴加 4phr 的钛酸酯偶联剂 TCA-K30 的无水乙醇溶液，恒温 50℃反应 3h。反应结束 后抽滤，用无水乙醇洗涤，滤饼 70℃真空干燥 8h，研磨，称量，得到改性纳米 ZrO2。按上 述步骤，依次用钛酸酯偶联剂 TCA-AA75、钛酸酯偶联剂 TCA-401、钛酸酯偶联剂 TCA-DC 替 代钛酸酯偶联剂 TCA-K30，重复上述实验。文献综述 钛酸酯偶联剂表面改性二氧化锆及表征(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_158156.html