结合以上微孔分子筛作为主体材料的优势,本研究将纳米孔磷酸镍材料VSB-1与稀土元素Yb3+相复合。
2。实验部分
2。 1实验材料与仪器设备
2。1。1实验材料
氯化镍晶体(NiCl2·6H2O)、磷酸(H3PO4,分析纯)、氟化氢(HF,分析纯)、乙二胺(C2H8N2,分析纯)、0。1mol/L的氯化镱溶液(YbCl3,分析纯)、蒸馏水(H2O)、无水乙醇(C2H6O)。
2。1。2实验设备
电子天平(ISO 9001)、电热恒温鼓风干燥箱(DGG-9140型)、KQ-100TDB型高频数控超声波清洗器、X-射线衍射仪(BRUKER D8 ADVANCE)、日本Hitachi公司的SU8010场发射扫描电子显微镜、Jobin-Yvon FL3-211型号荧光光谱仪。
2。2未掺杂VSB-1制备
准确称量4。62gNiCl2•6H2O,14mLH2O,2。24mLH3PO4,0。97mLHF,1。18mL乙二胺。将药品依次加入到烧杯中,在磁力搅拌机上搅拌半个小时。然后将搅拌好的溶液装入到高压反应釜中,放入烘箱内,在180℃下的温度下反应下24小时。24小时后取出反应釜,自然冷却,用水洗涤3次,将洗涤剩下的溶液放下离心机内,在8000转的转速下离心10分钟;
取出离心管,倒掉上层溶液,用玻璃棒将离心管中的固体转移到烧杯中,粘在管壁上的固体用少量乙醇将它冲洗到烧杯中。把烧杯放入烘箱,在40℃的温度下将产物烘干。使用XRD、扫描电镜等对所合成的纯VSB-1材料的结构、形貌等进行测试和表征。使用荧光光谱仪对所合成的纯VSB-1材料的发光性能进行研究。文献综述
2。3 不同摩尔比Yb3+掺杂VSB-1制备
准确称量4。62gNiCl2•6H2O,14mLH2O,2。24mLH3PO4,0。97mLHF,1。18mL乙二胺。在上述纯VSB-1的合成方法的基础上,按Yb3+的物质的量占Yb3+和Ni的总物质的量计算,进行掺杂Yb3+的VSB-1的合成。查资料得NiCl2•6H2O的相对分子质量为:237。69,计算得NiCl2•6H2O的量为0。0194mol(保留4位小数)。当Yb3+浓度比为1mol%时,需添加Yb3+0。0002mol,即需要0。1mol/L的YbCl3溶液2mL。当Yb3+浓度比为2mol%时,需添加Yb3+0。0004mol,即需要0。1mol/L的YbCl3溶液4mL。当Yb3+浓度比为3mol%时,需添加Yb3+0。0006mol,即需要0。1mol/L的YbCl3溶液6mL。当Yb3+浓度比为5mol%时,需添加Yb3+0。0010mol,即需要0。1mol/L的YbCl3溶液10mL。当Yb3+浓度比为8mol%时,需添加Yb3+0。0017 mol,即需要0。1mol/L的YbCl3溶液17mL。当Yb3+浓度比为0。1mol%时,需添加Yb3+1。94×10-5mol,即需要0。1mol/L的YbCl3溶液0。19mL。当Yb3+浓度比为0。1mol%时,需添加Yb3+9。75×10-5mol,即需要0。1mol/L的YbCl3溶液0。98mL。当Yb3+浓度比为0。1mol%时,需添加Yb3+0。0003mol,即需要0。1mol/L的YbCl3溶液3mL。当Yb3+浓度比为2。5mol%时,需添加Yb3+0。0005mol,即需要0。1mol/L的YbCl3溶液5mL。
VSB-1的合成与光谱性质研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_166867.html