首先是要做呋咱化合物的合成,成功合出目标产物是本次实验的关键所在。作为典型的呋咱化合物:AAOF、CNAF和ATZF,三者范艳洁等人采用丙二腈为原料,一步法先合出AAOF;继而用过氧化铅氧化AAOF可得CNAF;最后再通过将CNAF、氯化铵和叠氮化钠在无水乙醇下回流得到ATZF。本次实验中,将会采用上述方法进行合成目标产物。
然后对实验中的三种产物分别进行核磁分析,得到相应的氢谱和碳谱,并且对着三种产物分别进行元素分析。由所得的谱图对产物进行结构分析,加上元素分析的结果,最终来验证实验所得的产物是否为目标产物。
1.4 主要研究思路和方法
最初第一步是要成功地合成出3-氨基-4-氰基呋咱(CNAF);接着做第二步是以CNAF为原料,探索并合成至少一种呋咱衍生物,本文最终以合成出3-氨基-4-(1H-5-四唑基)呋咱(ATZF)为例;最后是对3-氨基-4-氰基呋咱衍生物的进行热性能分析。
通过查阅3-氨基-4-氰基呋咱合成的相关文献;然后制定出目前最合理的合成方案;根据预定的方案合成出目标产物;根据文献,探索3-氨基-4-氰基呋咱后续物的合成;合成出至少一种的衍生物;对其衍生物进行热性能分析;对各步产品做分离提纯,并做出相应的表征谱图。
1.5 本课题的工作计划
本实验计划经三步合成3-氨基-4-(1H-5-四唑基)呋咱(ATZF),其中三步反应分别为:第一步以丙二腈为原料,一步法合成3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF);第二步以AAOF作为原料,通过过氧化铅加以氧化后得3-氨基-4-氰基呋咱(CNAF);最后第三步反应,用CNAF、氯化铵、叠氮化钠等为原料,以无水乙醇为溶剂合成目标产物3-氨基-4-(1H-5-四唑基)呋咱(ATZF)。
在实验过程中,每完成一步反应后对该步的反应产物进行液相色谱分析,根据的得到的液相色谱图分析产物的纯度是否达到要求,然后对产物进行核磁表征,并对得到的谱图进行一定的分析说明。 3-氨基-4-氰基呋咱及其衍生物的合成(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_19308.html