2。3 MnO2@NC的合成
取0。5,1,3,5。0g NC,加入1。0g MnSO4,加0。50ml 浓硫酸,加1。0g醋酸钠,加水10ml,80W超声反应20min,过滤,用去离子反复水洗涤杂质,再用无水乙醇洗涤3次,100℃干燥24h。制备的样品分别标记为MnO2@ NC0。5~MnO2@ NC5。0。
3 结果与讨论
3。1 比表面及孔径分布
NC、MnO2@NC的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线见图1,按照IUPNC的分类标准,此等温线归属为第1V-H3类型,说明制备材料为介孔材料,表明所测材料由松散的聚合物片状颗粒形成的狭缝状孔。在P/Po大于0.8时有非常明显的滞后环,在高压吸附段没有达到吸附平台,表明样品中有颗粒堆积的形成的大孔。通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程计算,NC、MnO2及MnO2@NC的比表面积(SAA)见表1。NC的SAA 大约为299 m2。g-1,MnO2@NC的SAA为61254m2。g-1,表明MnO2@NC的SAA得到明显改善。图1的内插图是采用Barret-Joyner-Halenda (BJH)方法计算得到的孔径分布曲线,BJH计算表明NC其孔径分布峰主要在46及113nm, MnO2@NC孔径分布峰主要在2548及111~123 nm范围,这种包含介孔和大孔的多峰分布结构有利于电解液和活性材料的充分接触。从图1可以看出,随着含碳量增大,MnO2@NC复合材料的比表面积增大。文献综述
表1 MnO2, NC 及 MnO2@NC 的 SAA
NC MnO2@NC0。5 MnO2@NC1。0 MnO2@NC3。0 MnO2@NC5。0
PSD (nm) 46,113 4,48, 123 4,51, 117 9,25,111 4,48,114
SAA(m2。g-1) 299 61 78 194 254
图1 NC及MnO2 @ NC的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线(内插图) (a: NC; b: MnO2@NC0。5; b: MnO2@NC1。0; d: MnO2@NC3。0; e MnO2@NC5。0)
3。2 NC及MnO2@NC电镜分析
图2和图3分别为 NC及MnO2@NC的扫描电镜图(SEM)及元素能谱分析图(EDS),与NC相比,从图中可以看出MnO2@NC表面有纳米颗粒存在;EDS元素分析表明MnO2@NC有大量Mn及氧元素存在,说明NC吸附了MnO2纳米颗粒。
纳米MnO2@纳米碳的合成及其电容性能(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_198629.html