钛酸四丁酯 ( TBOT )（98 %，光复精细化工厂）

四丙基氢氧化铵（TPAOH）（25 wt %，北京伊诺凯科技有限公司）

过氧化氢 (30 %, 国药集团化学试剂有限公司) 

无水乙醇（分析纯,国药集团化学试剂有限公司）

异丙醇（99。5 %，南京化学试剂有限公司）

去离子水

2。2 TS-1 的合成

按如下反应条件合成: 所加原料的物质量之比为：TEOS︰TBOT︰TPAOH︰异丙醇︰H2O=1︰0。033︰0。3︰0。11︰7。2，再加入 4。2 g 平均分子量为 8000 的 PCP 聚合物。首先将 PCP 溶解于 14。3 mL 去离子水中混合均匀，记为溶液 A。将 11。3 g TPAOH（25 wt%）加入到 86。5 mmol TEOS 中混合均匀。混合溶液记为溶液 B；将溶液 B 逐滴滴入溶液 A 中,滴加完毕后继续搅拌 0。5 h，记为溶液 C；将 0。865 mmol TBOT 加入到 10 mL 异丙醇中，混合溶液记为溶液 D；将溶液 D 逐滴滴入溶液 C 中, 滴加完毕后继续搅拌 0。5 h。将反应液转移至反应釜后置于烘箱中，在 180 ℃ 条件下静态晶化 24 h。产物经离心后，弃去离子液，用去离子水和乙醇洗涤数次后，在 80 ℃ 条件下干燥 24 h 后置于高温炉中，在 550 ℃ 条件下焙烧 6 h。取出，得产物 TS-1 A。

将 PCP 换成同质量的吐温-80，在同样条件下制备得到产物产物 TS-1 B。

将 PCP 换成同质量的可溶性淀粉，在同样条件下制备得到产物产物 TS-1 C。

2。3 表征方法

X-射线粉末衍射是在 X-射线衍射仪 -XRD(SCINTXTRA, 瑞士、 ARL）测定，输出功率为 2。2 kW；扫描电子显微镜（SEM）图像采集在 FEI Quanta 450FEG 型（美国 FEI 公司）扫描电镜上进行；氮气吸附/脱附实验在 Micromeritics ASAP 2020 自动分析仪、75。4 K 温度下测得，利用 BET 法求得比表面积；红外光谱图采集在傅里叶变换红外光谱仪-FTIR(AVATAR360,美国、尼高力)上进行；紫外-可见光谱仪 -UV/Vis（UV/Vis916，澳大利亚、GBC）上进行。

3 结果与讨论

3。1 XRD 表征论文网

图 1 为加入不同聚合物所制备的 TS-1A、TS-1B、TS-1C 的 XRD谱图。 TS-1A、 TS-1B、TS-1C 在 5。0°、8。1°、8。9°、23。3°、24。1° 和  24。5°和45。2°处都有 MFI 结构的特征衍射峰。表明合成了 TS-1 分子筛。24。5° 和 29。5° 处均为单衍射峰，表明三种添加剂没有改变 TS-1 晶体晶系，三种合成产物晶体仍然属于单斜晶系。在 TS-1A和 TS-1B 的 XRD 图中， 25。9° 处有一明显的强度低的衍射峰存在，这一衍射峰是锐钛矿相 TiO2 的特征峰，表明在合成 TS-1A 和 TS-1B 时，产物的表面或孔道中堆积了少量的锐钛矿相 TiO2，亦即添加剂 PCP 和吐温-80 没有杜绝骨架外钛的生成。在 TS-1C 的XRD 图中，该衍射峰不明显，表明 TS-1C 产品中不存在大块的锐钛矿晶体。图 1 中还可以发现，分子筛的衍射峰强度依 PCP、 吐温、淀粉的次序增强，杂峰依次减少。这可能淀粉更有利于形成更良好的 TS-1 晶体骨架。

图 1  TS-1 分子筛的 XRD 图

3。 2 FT-IR 表征

图 2 为 TS-1 A、TS-1 B 、TS-1 C 的红外谱图。从图中可知，三种 TS-1 红外光谱基本相同，呈现了典型的 MFI 红外光谱振动形式。1100 cm-1 和 800 cm-1 分别为分子筛骨架中 Si-O-Si 的反对称和对称伸缩振动。445 cm-1 归属于骨架中 Si-O-Si 的弯曲振动。965 cm-1 吸收峰归属于 TS-1 分子筛骨架上 Ti （亦即“孤立”  Ti4+ ）与四面体构型的［SiO4］ 协同伸缩振动。表明合成 TS-1 A、TS-1 B 、TS-1 C 分子筛骨架上存在 Ti4+。MFI 确实由钛硅氧组成。1226 cm-1 和 545 cm-1 为 MFI 拓扑结构中双五元环称伸缩振动。文献认为 1226 cm-1、 965 cm-1 和1545cm-1 峰吸收强度越大，分子筛的结构越好。图中可见，三种 TS-1 晶体在这三个红外吸收峰位处均有较强的吸收。表明，合成的 TS-1 具有良好的 MFI 晶体结构。3446 cm-1 的吸收峰归属于 TS-1 分子筛结构中的 Ti-OH 和 Si-OH 的伸缩振动。 TS-1分子筛的合成及表征(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_198631.html