铈是唯一可以在+4氧化态形成稳定的分子复合物的镧系元素。铈的+ IV态的稳定性归因于4f 0电子配置[3]。正是由于其特殊的电子结构给出了特殊的光学,电学和磁特性,铈的应用相对广泛。而作为最重要的稀土氧化物之一, CeO2则被广泛用作玻璃抛光材料,固体氧化物燃料电池(SOFCs)中的氧离子导体,气体传感器,紫外线吸收剂,汽车废气催化支撑或助催化剂转化反应[4]。近日的纳米颗粒研究中,具有电子和光学性质可调性的半导体纳米晶体已经引起了广泛的兴趣。[5]而二氧化铈细小粒子具有独特的紫外线吸收能力,高温稳定性,高硬度和催化剂反应性。[6]论文网
到目前为止,已经有多种方法用于合成纳米CeO2,一般来说,包括水解法、沉淀法、热分解法、燃烧合成法、溶胶凝胶法、水热分解等[7]。沉淀法是液相化学合成高纯度纳米微粒采用最广泛的方法之一[8]。而近年来,使用微纳金属配合物作为前驱体通过固相热分解反应,制备相应金属氧化物的方法,正在被人们不断接受和应用。优点之一是通过合成条件的调节,可以实现相貌遗传;优点之二是可以生成多孔结构材料的微纳CeO2。
超声化学法是近年来发展的新型制备方法,因其具有特殊效应已引起了材料科学界的极大关注[9]。
本论文则是利用使用超声辅助溶液沉淀法,在超声作用下, 将草酸与硝酸铈进行反应,得到草酸铈金属配合物,并以其为前驱体,通过煅烧得到形貌和尺寸均一的二氧化铈,
2。 实验部分
2。1 仪器
Nicolet IS50 FT-IR傅立叶变换红外光谱仪,美国Therno scientific公司;ARL/X’TRA X-射线衍射仪,荷兰ENRAF NONIUS公司;TGA/SDTA 85le热重分析仪,瑞士METTLER TOLEDO公司;QUANTA FEG450场发射扫描电子显微镜,美国FEI公司;e-104电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司:高速台式离心机,上海安亭科学仪器厂;KQ5200B型超声清洗器,昆山市超声仪器有限公司:DHG-9078A型电热恒温鼓风干燥箱,上海精宏实验设备有限公司;SX 马弗炉,山东省龙口市医疗器械厂。
2。2 试剂
草酸、六水硝酸铈、乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)
2。3 草酸铈的制备文献综述
实验前,首先配制所需要的溶液,硝酸铈配制成浓度为0。0555g/mL 溶液,草酸配制成浓度为 0。03152g/mL 溶液,CTAB配制成浓度为0。05g/mL 溶液。量取10 mL乙二醇和5 mL去离子水混合均匀,加1mL配制好的硝酸铈溶液,超声震荡2min, 滴加一定量的CTAB溶液,再加入1mL配制好的草酸溶液,继续超声数分钟(有白色沉淀),用蒸馏水离心洗涤三次得沉淀,沉淀放在烘箱中烘干(恒温在70℃,烘干为止),得白色粉末状固体。同时为了研究实验参数对产物形貌特征的影响,设计了一系列对比实验进行研究。
2。4 二氧化铈的制备
将所获得的白色粉末用管式炉在空气中400 ℃下煅烧5小时,得到淡黄色二氧化铈粉末。
3. 结果与讨论
3。1 草酸铈的XRD分析 图3-1。 超声合成(黑色)和理论模拟(红色)草酸铈XRD谱图
图3-1为超声法实验合成草酸铈(黑色)及理论模拟草酸铈(红色)的XRD谱图。理论模拟草酸铈的XRD谱图根据已知草酸铈晶体结构模拟产生[10]。从实验XRD谱图看,常温常压下, 超声合成的草酸铈产物衍射峰较强, 说明产物的结晶性较好。对比二者的XRD图,可以发现彼此的衍射峰峰位非常吻合,说明实验合成的草酸铈与已知晶体结构的草酸铈结构相同(见图3-2),它是一个配位聚合物,分子式为[(C6H12Ce2O18)n4nH2O],其中,每个中心铈原子分别与三个草酸和三个水分子配位,属于单斜晶系,P21/c 空间群,晶胞参数分别为a = 11。297 (2)Å, b = 9。666(9) Å, c = 10。413(2) Å, =114。59(2)°。该草酸铈晶体结构表明,晶体在ac平面内形成了二维的平面网状结构 乙二醇和CTAB协同作用下草酸铈的形貌控制(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_201094.html