本文采用对甲苯异氰酸酯对凹凸棒土进行有机改性[4]。改性后的凹凸棒土作为吡蚜酮的载体和悬浮剂，测试对吡蚜酮的吸附能力。为生产特效农药[5~6]，延长药效并降低农药生产成本提供依据。

2  实验部分

2。1  试剂和仪器

2。1。1  试剂

    凹凸棒土(江苏盱眙，300目)；吡蚜酮（郑州凯瑞农化工产品有限公司），氨基丙基三甲氧基硅烷 (AR，上海钰康生物科技有限公司)，对甲苯异氰酸酯 (AR，东京化成工业株式会社)，甲苯 (AR)，无水乙醇 (AR)，实验用水为去离子水。

2。1。2  仪器

    SHZ-92A型循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司); 85-1A磁力搅拌器(科尔仪器设备有限公司)；GZX-9146MBE电热鼓风恒温干燥箱 (上海博讯实业有限公司医疗设备厂)；X-射线衍射仪(瑞士ARL公司)；SA 3100比表面及孔径分析仪 (美国BECKMAN COULTER公司)；Nicolet is50傅立叶变换红外光谱分析仪 (美国Thermo Scientific公司)。

2。2  改性凹凸棒土的制备

2。2。1  凹凸棒土的硝酸处理

     称取50g凹凸棒土用过量4 mol/L硝酸搅拌浸泡24 h，用去离子水反复过滤洗涤滤饼直到中性且凹凸棒土中不含氯离子为止 (用AgNO3溶液检验)。放入马弗炉，在400℃条件下烘干，粉碎研磨。过300目筛子，得凹凸棒土(Ⅰ)。

2。2。2  氨基凹土的制备

    烧瓶中加入凹凸棒土20 g，30 mL甲苯（没过产品A），1 mL水，并在上述混合物中滴加5 mL氨基丙基三甲氧基硅烷。搅拌浸泡4小时，将所得产物用用布氏漏斗抽滤，反复用无水乙醇洗涤至不含氨基丙基三甲氧基硅烷，放入真空干燥箱干燥（80℃）。得产品氨基凹土（Ⅱ）。

2。2。3  改性凹凸棒土的制备

    取10 g产品与1。78 mL对甲苯异氰酸酯以及50 mL的无水乙醇放入烧瓶中，回流两个小时，用无水乙醇抽滤洗涤到不含对甲苯异氰酸酯，然后在105 ℃条件下放于烘箱干燥，得到产物(Ⅲ)。

3  结果与讨论文献综述

3。1  改性凹凸棒土的表征

3。1。1  红外光谱分析

    下图1中A、B、C分别为凹凸棒土原料、产物Ⅰ、Ⅲ的溴化钾压片红外光谱图谱。图 A可见， 3554。78 cm-1为凹凸棒土内Al-OH、Mg-OH键伸缩振动产生吸收峰。在3405。1 cm-1处有一宽吸收峰，应归属凹凸棒土结晶水或吸附水振动所致。－OH的弯曲振动吸收位于1654。1 cm-1处。在2943。5 cm-1存在一弱吸收峰，在1436。5 cm-1和1396。3 cm-1的中等强度吸收峰，这是由于原料凹土晶体间隙或凹土孔道中吸存有机分子，前者归属于有机分子中C-H伸缩振动吸收峰，后者归属为芳环（或芳杂环）振动吸收。

    图1 B为硝酸处理后的凹土红外光谱。与原料凹土光谱比较可知，凹土红外特征吸收峰没有改变，表明硝酸没有破坏凹凸棒土结构，2943。5 cm-1、1436。5 cm-1和1396。3 cm-1吸收峰基本消失，表明硝酸氧化除去了凹凸棒土晶体间隙或凹土孔道中吸存有机分子。