2。2 产物Ⅲ的制备

2。2。1凹凸棒土的盐酸处理

     称取一定量的凹凸棒土于 1000 mL 烧杯，用过量 4 mol/L 盐酸搅拌浸泡 24 小时后，用抽滤瓶抽滤多次直到滤液颜色澄清透明，滤饼用去离子水反复洗涤，直到凹凸棒土中没有氯离子(用硝酸酸化的 AgNO3 溶液检验，无白色沉淀)，在 105 ℃ 条件下烘干，研磨，得凹凸棒土(Ⅰ)。

2。2。2氨基凹土的制备

    取研磨过的凹凸棒土(Ⅰ) 20 g 于烧杯中，加入 50 ml 的甲苯溶液和 10 mL 水，将 5 mL 氨基丙基三甲氧基硅烷的滴加至上述混合物中，搅拌浸泡 4 小时后，用布氏漏斗抽滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至不含氨基丙基三甲氧基硅烷。在 105 ℃ 条件下干燥。得产品氨基凹土(Ⅱ)。

2。2。3产物Ⅲ的制备

    取5 g 产品与 0。007 mol 异氰酸乙酯( C3H5NO，相对分子量 71。0779，取 0。4975  g )和足量乙醇放入烧瓶中，将油浴温度调节到 80 ℃，恒温回流 4 h 后，将反应液冷却至室温。抽滤，用无水乙醇洗涤到不含异氰酸乙酯，然后置于烘箱在 105 ℃ 条件下干燥，得到产物(Ⅲ)。

2。3 改性凹土对苄嘧磺隆的吸附实验

  称取 0。4 g 产物(Ⅲ)置于大小合适具塞锥形瓶中，移入50 mL 50mg/L 苄嘧磺隆标准液。置于搅拌器搅拌30 min。静置后用离心机离心沉降，吸取清液置于液相色谱仪中，在波长 254 nm 处测定吸收峰面积，计算对苄嘧磺隆的吸附率。

3 结果与讨论

3。1 产物Ⅲ的表征

3。1。1 红外光谱分析

图1  嫁接异氰酸乙酯前后凹凸棒土红处光谱图

(A)原凹凸棒土，(B)盐酸处理过凹凸棒土，(C)产物Ⅲ文献综述

    上图中A、B、C分别为凹凸棒土原料、凹凸棒土(Ⅰ)、改性凹土(产物Ⅲ）的 KBr压片红外光谱图谱。图1 A 可见，3554。78 cm－1 为凹凸棒土内 Al-OH、Mg-OH 键伸缩振动产生吸收峰。在 3405。1 cm-1 处有一宽吸收峰，应归属凹凸棒土结晶水或吸附水振动所致。－OH 的弯曲振动吸收位于 1654。1 cm-1 处。在 2943。5 cm-1 存在一弱吸收峰，在 1436。5 cm-1 和 1396。3 cm-1 的中等强度吸收峰，这是由于原料凹土晶体间隙或凹土孔道中吸存有机分子，前者归属于有机分子中 C-H 伸缩振动吸收峰，后者归属为芳环（或芳杂环）振动吸收。

    图1 B为盐酸处理后的凹凸棒土红外光谱图。与原凹凸棒土的光谱图比较可知，凹凸棒土本身的红外吸收峰位没有改变（如：3554。78 cm－1 、1654。1 cm-1 特征吸收没变），表明盐酸处理没有改变凹凸棒土结构。在 2943。5 cm-1  弱吸收峰消失，1436。5 cm-1 和 1396。3 cm-1 的吸收峰变弱，表明凹土晶体间隙或凹土孔道中吸存的有机分子属于物理吸附，在盐酸的作用下（清洗和酸化），有机分子从表面或孔道中排出，导致 2943。5  cm-1 吸收峰消失。然而，有机分子仍然存在于在小孔道中，故在 1436。5 cm-1 和 1396。3 cm-1 两处仍有较弱的吸收峰存在。

图1 C中可见，在 2943。5 cm-1 处重又出现一吸收，表明凹土表面又有烃基存在，在1559。5 cm-1、1504。6 cm-1 各出现一中等强度的吸附峰，这归属于异氰酸乙酯与氨基凹土表面氨基形成的“-N=C=O”官能团的对称和反对称伸缩。这也证明了异氰酸乙酯已很好地化学键合到了凹土表面。