摘要以甲酰胺和丙二酸二甲酯为原料合成4,6-二羟基嘧啶，然后经硝化-水解反应制得硝仿，最终与水合肼反应合成硝仿肼。通过单因素实验来确定4,6-二羟基嘧啶的最佳反应条件以及硝仿的最佳制备方法。4,6-二羟基嘧啶的最佳反应条件：以甲醇-甲醇钠溶液为反应介质，丙二酸二甲酯与甲酰胺反应，反应温度为60℃，反应时间为4小时，产率最高达86％。硝仿的最佳制备方法：硝酸与4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为5:1，硫酸与硝酸的摩尔比为3.5:1，在温度为55℃时反应2小时，最高产率达65％。30620
关键词  含能材料  4,6-二羟基嘧啶  硝仿  硝仿肼
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Title  Synthesis and study of nitroform and its  derivatives                               
Abstract
Taking formamide and dimethyl malonate as reactants, 4,6-dihydroxy pyrimidine is prepared in this work. Nitroform is produced by the nitration and hydrolyzation of 4,6-dihydroxy pyrimidine, which is subjected to the reaction with hydrazine hydrate to synthesize hydrazinium nitroformate. After a series of single factor experiments, the optimum reaction conditions of 4,6-dihydroxy pyrimidine and the best synthetic methods of nitroform were determined. The optimum reaction conditions of 4,6-dihydroxy pyrimidine: dimethyl malonate and formamide is added in methanol-sodium methoxide, the reaction temperature is 50℃, the reaction time is 4 h, yield up to 86％. Best synthetic methods of nitroform: nitric acid and 4,6-dihydroxy pyrimidine molar ratio of 5:1, sulfuric acid and nitric acid molar ratio of 3.5:1, the reaction temperature is 55℃ for 2 h, yield 65％.
Keywords  energetic material, 4,6-dihydroxy pyrimidine, nitroform, hydrazinium nitroformate
目  录
1    绪论    1
1.1    硝仿    2
1.1.1    硝仿的制备方法    2
1.1.2    硝仿的性能与应用    2
1.2    硝仿肼    3
1.2.1    硝仿肼的制备方法    3
1.2.2    硝仿肼的性能与应用    3
1.3    硝化反应    4
1.3.1    硝化剂种类及反应特点    5
1.3.2    硝化反应的主要危险    6
1.4    本论文的主要研究内容    6
2    实验部分    7
2.1    试剂与仪器    7
2.1.1    实验试剂    7
2.1.2    实验仪器    7
2.2    4,6-二羟基嘧啶    8
2.2.1    4,6-二羟基嘧啶的合成    8
2.2.2    4,6-二羟基嘧啶的谱图表征    8
2.3    硝仿    9
2.3.1    硝仿的合成    10
2.3.2    反应原理    10
2.3.3    硝仿的分离    11
2.3.4    硝仿的谱图表征    11
2.4    硝仿肼    12
2.4.1    硝仿肼的合成    12
2.4.2    硝仿肼的谱图表征    13
3    结果与讨论    14
3.1    4,6-二羟基嘧啶合成因素的研究    14
3.2    硝仿合成因素的研究    14 硝仿及其衍生物的合成与研究:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_26431.html