冰醋酸    60.05    16.6    117.9    1.05    200ml    -
醋酸酐    102.09    -73.1    138.6    1.08    40ml    -
浓盐酸    36.46    -    -    1.18    133.3ml    -

在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的500ml 三口烧瓶中，加入18g(0.3mol)98.5%乙酰胺、200ml冰醋酸、40ml醋酸酐。搅拌溶解后加入10.5g(0.33mol)多聚甲醛，在油浴中加热升温。回流2小时后，停止加热，冷却至室温，为无色油状液。将反应装置置于冰水浴中，用滴液漏斗缓慢滴加26ml(0.3mol)三氯化磷，用冰水浴保持反应温度在25℃以下。滴加完毕后，继续在油浴中加热，回流1.5小时，溶液中生成白色不溶物。待反应液冷却至室温后，进行旋蒸，再用200ml 8mol/L盐酸水解，在油浴中加热回流8小时。
反应液冷却后，用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩，得微黄色油状液，用少量甲醇析出不溶物，静置3小时。加入甲醇，搅拌6小时，抽滤得白色固体。用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，确认为产物氨甲基膦酸。通过干燥纯化，得产物，以乙酰胺计收率为52.5%。

表2.6 投料表三
试剂    分子量
g/mol    熔点（℃）    沸点
（℃）    密度（g/ml)    投料量
                    质量/体积    摩尔数
乙酰胺98.5%    59.07    81    222    1.16    18g    0.3
多聚甲醛94%    (30)n    120～170    -    1.39    10.5g    0.33
三氯化磷    137.33    -112    76    1.57    31ml    0.36
冰醋酸    60.05    16.6    117.9    1.05    200ml    -
醋酸酐    102.09    -73.1    138.6    1.08    40ml    -
浓盐酸    36.46    -    -    1.18    133.3ml    -

在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的500ml 三口烧瓶中，加入18g(0.3mol)98.5%乙酰胺、200ml冰醋酸、40ml醋酸酐。搅拌溶解后加入10.5g(0.33mol)多聚甲醛，在油浴中加热升温。回流2小时后，停止加热，冷却至室温，为无色油状液。将反应装置置于冰水浴中，用滴液漏斗缓慢滴加31ml(0.36mol)三氯化磷，用冰水浴保持反应温度在25℃以下。滴加完毕后，继续在油浴中加热，回流1.5小时，溶液中生成白色不溶物。待反应液冷却至室温后，进行旋蒸，再用200ml 8mol/L盐酸水解，在油浴中加热回流8小时。
反应液冷却后，用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩，得微黄色油状液，用少量甲醇析出不溶物，静置3小时。加入甲醇，搅拌6小时，抽滤得白色固体。用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，确认为产物氨甲基膦酸。通过干燥纯化，得产物，以乙酰胺计收率为56.5%。
2.2.2 路线二：氨甲基膦酸的铵盐法合成 特拉万星中间体氨甲基膦酸的合成+文献综述(8):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_2856.html