1.8.1 高岭土的粘度及其影响因素. 7
1.8.2 分散剂的选择.. 8
2 实验部分 . 10
2.1 实验技术路线流程. 10
2.2 实验设备.. 10
2.2.1 分析天平的使用.. 11
2.2.2 电子天平的使用.. 11
2.2.3 PH计的使用.. 11
2.2.4 自动电位滴定仪的使用.. 11
2.3 试剂. 12
2.3.1 4%的酪蛋白水溶液的配制方法 . 12
2.4 实验原理.. 12
2.5 酶活性度的通用测试方法. 13
2.6 相关计算公式 13
2.6.1 酶活性度的计算.. 13
2.6.2 酶活性损失的计算. 14
2.6.3 误差的计算. 14
3 结果与讨论 15
3.1 改变高岭土的配比.. 15
3.2 添加分散剂.. 21
3.3 重复性验证.. 33
4 结论 40
致谢 41
参考文献. 42
1 绪论
定量分析是分析化学的一个非常重要的组成部分,它已经发展成熟,操作简便,省时快速,在生产实践和科学实验中是重要的例行测试手段之一。但由于受到分析方法、试剂纯度、仪器精密度、分析工作者的操作水平和主观因素等诸多方面的限制,使定量分析测得的结果不可能与真实值完全一致,总伴有一定的误差。即使采用最好的仪器和最科学的方法,由操作技术最熟练的分析人员进行多次重复测定,也难以得到完全准确的结果。这说明,在分析过程中,误差是客观存在的,只是程度有所差异而已。[1]
高岭土是一种应用非常广泛的粘土,主要由高岭土类矿物组成。高岭土是1:1型层状八面体硅酸盐矿物,基本分子组成单元是硅氧四面体和铝氧八面体。高岭土的结构式为Al2O3•2SiO2•2H2O,从理论上说,它由46.54%的SiO2,39.5%的Al2O3和13.96%的H2O组成。高岭土层间通过氢键和范德华力相连,单位构造高度为0.713~0.715nm,比表面积、孔隙率和吸附容量都不大,阳离子的交换容量仅3~15mmol。[2]
酶是生物体活细胞产生的具有特殊催化活性和特定空间构象的生物大分子,包括蛋白质及核酸,通常又被称为生物催化剂。
绝大多数酶是蛋白质,少数是核酸RNA,后者称为核酶。
现在,巴斯夫应用化工有限公司质量保证与质量控制部门(QA&QC)的工作中需要对高岭土中酶活性的损失进行检测和配方的修改,以保证该产品质量可以满足日常生产的需求。本实验即针对所需检测的样品,研究出一套完整的化学分析方法,希望能通过一系列的测试与比较,验证该测试方法的准确度、精密度、误差等各项指标。
1.1 研究背景
一个新的分析方法在用于实际工作之前,必须经过严格、完整的认证,以确认该方法在准确度、精密度、适用的浓度范围以及抗干扰能力等方面是否能够达到未知样品对分析方法的要求。另一方面,即使是可靠的方法,例如国标,当一个实验室或个人初次使用时,也要通过认证,以证明在当时的条件下这种方法能被正确地执行。[3]
1.2 误差及其避免方法[1]
误差是指测定值与真值之间的差值,误差的大小可用绝对误差和相对误差来表示。相对误差表示绝对误差对于真值所占的百分率。准确度是指测定平均值与真值的接近程度,常用误差大小来表示。误差越小,准确度越高。
由于在同样的绝对误差下,被测定的数值越大,相对误差就越小,准确度也就相对较高。所以,用相对误差来表示准确度更加合适。
偏差的概念是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差值,也可分为绝对偏差和相对偏差。测定结果与平均值的差称为绝对偏差,绝对偏差在平均值中所占百分率或千分率为相对偏差。精密度是指在确定条件下,进行多次平行实验,求出所得结果之间的一致程度,其大小常用偏差来表示。精密度的高低有时也用重复性和再现性来表示。 高岭土的酶活性分析+文献综述(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_29045.html