李娜[8]等人测定土壤中的Co、Cu、Mn、Pb、Zn时,设置3组正交试验,通过超声波消解(I)、微波消解(II)和常温酸解(III)分别处理对照试验组,在采用,美国Thermo Jarrel Ash公司的单道扫描等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定Co、Cu、Mn、Pb、Zn含量。工作条件:频率27.12 MHz,冷却气流量15L/min,辅助气流量0.5lL/min,载气压力0.9L/min,雾化器提升量1.3ml/min,射频功率1.15kW。实验结果显示,超声波消解各因素对土壤中金属溶出的影响依次为:超声功率>固液比>超声时间>反应温度。并获得最佳超声波消解条件::100%Wmax超声波功率,HNO3 +HC104(v/v 7:1),固液比1:16,超声时间40 min,反应温度45℃。
黄明霞[9]在对公路两侧土壤中重金属污染物评价时,采用混合酸(HNO :HF:HClO=2:2:1)消解土壤样品。在利用美国Perkin Elmer公司Optima 5300DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中重金属污染物。工作条件为:射频发生器功率:1400W,气体流速:等离子气15.00L/min,辅助气0.20L/min,雾化气0.90L/min,观察高度15.00mm。其根据结果得出菏泽公路两侧土壤重金属污染物情况。
邢军[10]等人建立了金属罐消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)同时测定土壤及植物中Cu、Pb、zn的测试方法。其通过氢氟酸和硝酸在金属消解罐中消解土壤及植物样品,在利用美国热电icap 6300型ICP-AES测定样品。选用的工作条件为,RF功率:1120W,分析泵速:50r/min,辅助气流速:0.5L/min。通过试验,表明土壤及植物分别经HNO3-HF(2:1)和HNO3-HF(2:0.2)在190 ℃和150 ℃加热消解后完全分解溶出,能够有效的,准确的测定其中Cu、Pb、Zn的含量。
陈丰[11]等人采用微波消解技术,在意大利Milestone公司的MLS-1200型高压微波消解炉中,用硝酸、盐酸和双氧水消解土壤样品。在利用美国热电公司的IRIS l000全谱直读型ICP—AES测定样品中Ag、As、Al、Ba、Be、Cu、Co、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、V、Zn 14种环境有效态金属元素。ICP-AES的工作条件:高频功率1150W、载气压力25Pa、辅助气流量1.0L/min,双向等离子体观察。试验结果表明微波消解处理土壤样品比传统的酸解法节省了约10倍的时间,具有快速、高效、清洁、用量少、背景值小等优点。
刘雷[12]等人分别用HNO3-HF-HClO和HNO3-HF-H2O2两种混酸消解体系及不同的酸用量微波消解样品,采用美国Perkin Elmer公司Optima 2100DV电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,As和Ni,Cr的含量。其结论得出最佳消解体系的酸比例为4:5:2的HNO3-HF-HClO,并且采用该法可简便、高效、准确的同时分析矿区的土壤和植物样品中的重金属元素。
A.A Alomary •S.Belhadj[13] 通过5步萃取方法提取阿尔及利亚地中海海底沉积物,在利用VARIAN VISTA-MPX,CCD ICP-OES检测其中7中重金属元素(Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb, Zn)。并对各个元素数据进行系统的评价,分析,确定沉积物中各元素含量。
CHEN TONG.BIN[14] 运用碳酸氢钠和DTPA萃取土壤中的营养物质和重金属。并通过ICP(Jarre1.Ash ICAP-9000)检测了各个元素的含量。分析结果表明,大部分元素含量低于1%,只有P,S含量较多。
1.3.2 稀土元素的ICP-AES分析
在稀土元素的测定方面,ICP-AES也展现出了其简便,精确的特点。由于稀土元素含量低,处理困难,使得很多人在这方面研究,总结了不少行之有效的方法。以下是一些人多稀土元素测定的方法。
李新海[15]等人对稀土的测定上,先采用HCL溶解,在加入少量的双氧水,处理完样品在用ICP-AES检测。其采用日本ICPS7000电感耦合等离子体发射光谱仪,在高频发生器频率为40.68MHz,观测方向为轴向,反射功率:1.0kW,冷却气流量:8.OL/min,等离子气流量:0.60L/min,载气流量:0.65L/min 的条件下进行测定。结果对不同酸度做了比较,分析了干扰因素,得到合适的分析条件。 重金属污染物与稀土的ICP分析+文献综述(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_3419.html