程序升温:起始温度40℃,保持5min,以4℃/min的速度升至240℃,保持8min。
(2)质谱条件
接口温度 280℃,电离方式EI,离子源温度230 ℃,电子能量70eV,扫描范围 10 ~ 700 amu,使用WILEY和实验室自建谱库检索。
2.3.3 香韵组成确定
(1)果香香韵的原料:甜橙油、柠檬油、柠檬醛等;
(2)花香香韵的原料:香茅油、香茅醇、乙酸香叶酯、香叶醇 、羟基香茅醛、苯甲醇、乙酸叶醇酯、二氢茉莉酮酸甲酯、苯乙二甲缩醛、乙酸苄酯、HCA 、吲哚 等;
(3)青香香韵的原料:女贞醛、叶醇、乙酸芳樟酯 、乙酸叶醇酯等;
(4)醛香香韵的原料:十二醛、壬醛、癸醛等;
(5)琥珀香香韵的原料:环十五内酯、龙涎酮、降龙涎酮,香豆素,乙基香兰素等;
(6)海洋香香韵的原料:海风醛,海酮,铃兰醛,新铃兰醛等。
2.3.4 拟定基础配方
根据GC-MS质谱图,感官评定和查找相关参考书,确定海洋香皂香型香精中所包含的香韵,果香、花香、海洋香、青香、豆香和龙涎香,以及各个香韵中所涉及到的香原料。同时通过色谱图显示的峰面积初步确定配方的用量。
2.3.5 香精的配制
天平调零,在天平上放上5ml的空玻璃瓶,记下瓶重并清零。根据拟定的配方,在实验架上找到香原料,打开瓶盖,用滴管蘸取香原料,滴到玻璃瓶中,滴至所需要的量。对这些香原料进行辩香,熟悉并掌握各种香原料的外观和香韵特征。
在电子天平上进行配香且经过陈化,对香精香气反复评香,修整各种香韵的香原料的用量,使所配置的香精的整体香气达到饱满圆和,各香韵间彼此协调,香气透发,留香持久。
在配制过程中,注意原料的使用量必须符合I.F.R.A.的标准,以保证香精的安全性。
2.3.6 香气的感官评定
选择三到优尔个人,将每次的配方与样本进行闻香嗅辨和对比,通过每次的感官评定的结果来修改之后的配方,直到得到香气饱满圆和,海洋主体香气突出,香气透发,各香韵彼此协调的香精。
2.3.7 香精的应用
将调配出的香精应用到实际中,让本设计能有更多的实际意义。拟定皂基的配方,添加调配的香精,制成沐浴露。制作沐浴露时为了使他对香精的影响降到最低,尽量不加入皂气太重的原料,但同时也要保证沐浴露的流动性,酸碱性和起泡性等。
3. 实验结果与讨论
3.1 香原料的确定
通过GC-MS仪器分析样品香精,得到的结果如表3.1所示。 皂用香精的设计制备研究+文献综述(6):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_3646.html