影响该反应的主要因素是催化剂、温度、压力及酸溶液的组成。溶剂对该反应的影响较大。一般采用有机酸和稀硫酸、醇等为反应溶剂。加入表面活性剂和相转移催化剂来增加硝基苯在溶剂中的溶解度。加入水溶性有机溶剂来减少水油两相的混溶,从而使反应的选择性增大。反应后用固体吸附剂来吸附部分未溶解的硝基苯。
该法流程短,设备也不难解决。催化剂能够重复使用。催化剂较为贵重是其缺点,但总体上的生产成本经济合理,已经用于工业化生产。
(4) 其他合成方法
CA中报道了一种碱催化氮化法。该法是硝基苯与氢氧化钠在液氨中,于75℃加热3小时,反应后用盐酸酸化得PAP,收率达95.5%。
1.4.5 以苯二酚为原料的合成路线
以对苯二酚为原料,脂肪醚作溶剂,反应温度高于对氨基苯酚的熔点,惰性气体保护下用氨水氨化(也可在加压下催化选择氨解,无催化剂或水溶性催化剂存在下氨解),收率可达45.17%,产品纯度为99.17%。但原料为二元酚,成本较高,后处理复杂。反应条件苛刻。
1.4.6 以对羟基苯乙酮为原料的合成路线
以对羟基苯乙酮为原料。经肟化、Beckmann重排得对乙酰氨基酚[11~13]。
1.4.7 总结
以上列举的合成路线都经过了中间体PAP,再由PAP乙酰化得到APAP。在酰化反应中,能够使用的酰化试剂有:羧酸(RCOOH,HCOOH,CH3COOH,HOOCCOOH•2H2O),酸酐(CO,CO2,乙酐),酰氯(甲酰氯,苯酰氯),羧酸酯(ClCH2COOC2H5,CH3COCH2COOC2H5),酰胺(H2NCONH2)。除此之外。还有双乙烯酮,二硫化碳等。在乙酰化反应的工业生产中,选取的酰化试剂应对下一步反应具有良好的效果,酰化反应容易进行,收率高,质量好以及价格低廉。酸酐,酰氯等酰化能力较强,不能很好的控制反应。而乙酸的酰化能力不是很强,能够很好的控制反应,并且价格低廉。
因此,在本次设计中选取的酰化试剂是乙酸(醋酸)。反应由对氨基苯酚进过乙酸酰化得到APAP。
2 工艺流程
2.1 主反应化学方程式
本次设计直接采用中间体对氨基苯酚为原料,HAC作为酰化剂,经过酰化反应得到扑热息痛。主要化学反应方程式如下:
2.2工艺流程框图图2.1 流程示意图
2.3 工艺流程简述
2.3.1 酰化
由高位槽将酸母液、浓醋酸、回收醋酸和稀醋酸放入配料锅,搅拌下,将对氨基苯酚和复制酸母晶投入配料锅,通蒸汽加热,至料液温度90℃左右,将料液全部压入酰化锅酰化,酰化锅通蒸汽加热,冷凝器开冷却水,冷凝蒸出的稀醋酸,酷化7-8小时,同时料液温度上升到135℃左右,酰化结束。
2.3.2 冷却结晶
冷却锅中加入稀醋酸,然后将酰化锅中料液压入冷却锅,通冷却水冷却,待料液温度降至2O℃左右,将料液放入离心机甩滤,母液收集套用,粗品用自来水冲至无酸,洗液弃去,甩干装桶、称重,送精制工段。
2.3.3 溶解脱色
在溶解锅中加入定量水,夹套加热至沸,搅拌下倒入粗晶、浓缩晶、粉头,待结晶溶解后,加活性炭脱色,加热沸腾 10-15分钟,作小样观察,色泽达到合格要求后,准备压料。
2.3.4 压滤
用蒸汽将溶解锅中料液经过滤器压向结晶锅,冲洗压滤器,将洗涤碳水压滤入结晶锅,重复一次。在结晶锅中放入适量的焦亚硫酸钠,待料液进到一定的体积,再进入另一只结晶锅,第三、四次洗涤水随碳渣压入废碳池。
2.3.5 冷却结晶
结晶锅夹套进冷却水,当料液温度冷至20℃左右,将料液放入离心机进行甩滤,精母液去浓缩,精晶用蒸馏水冲洗,冲洗水放入母液池,精晶甩干后装桶,送去干燥。 900吨扑热息痛生产车间的工艺设计+CAD图纸(8):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_3783.html