Novec1230灭火剂高温热分解性能研究(8)

反应器：哈司特镍合金管，内径：4mm；长：300mm；
加热及控温设备：哈呋加热炉，内径：54mm；长：300mm。
2.5.3 冷却装置控制
由于原料气体经过高温反应器反应后，出来的气体产物温度太高，不能直接进入到气相色谱仪，所以在反应器后面需要一套冷却装置。考虑到原料气体容易冷凝这一性质，所以温度不能冷却至太低。本实验使用的冷却装置是南京大展科教仪器研究所生产的DZCS-IB玻璃恒温水槽。恒温水槽的温度设为60℃，通过反应器后的管路以盘管形式置于水槽内，以达到实验所需的冷却效果，然后进入气相色谱仪进行分析。
2.5.4 实验步骤
首先在温控系统HT-10-10上设定相应的热解温度，同时打开氮气，保护加热状态下的反应器同时扫除管路中残留的杂质气体。温度达到设定温度值后，稳定约1小时以平衡哈呋加热炉内加热块的内外温差，然后关闭氮气，启动蠕动泵并设定所需的流量值，分别为1.3和0.2，即原料气体分别以52.783mL/min和20.280mL/min的流速通过反应器。此时，全氟己酮原料气体在哈司特镍合金管中均匀温度区域中的驻留时间分别为2s和5s。约3~4h后反应趋于稳定，将热分解所得气体用0.5L集气袋收集，用于后续的GC和GC-MS分析。然后用KM900手持式烟气分析仪在采集气体处测量一氧化碳浓度。

3 实验结果与讨论
3.1 热分解产物的GC/MS分析
GC/MS分析的优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机地结合起来，它能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量的分析，而且具有更高的检测极限。
本实验对650℃和750℃时的全氟己酮热分解气体进行了GC/MS分析，分析结果的主要气体产物如表3.1所示。
表3.1 主要气体产物GC/MS分析结果
序号   m/z   物质名称
1   C+ (12)；F-(19)；C2+ (12)；CF+(31)；C2F+(43)；CF2+(50)；C2F2+(62)；CF3+(69)；C2F3+(81)；C2F4+(100)   F2C= CF2
（四氟乙烯）
2   CF+(31)；C2F+(43)；CF2+(50)；C2F2+(62)；CF3+(69)；C2F3+(81)；C3F3+(93)；C2F4+(100)；C3F4+(112)；C2F5+(119)；C3F5+(131)；C3F6+(150)   CF3 CF2 CF3
（八氟丙烷）
3   C+ (12)；C2+ (12)；CF+(31)；C2F+(43)；CF2+(50)；C2F2+(62)；CF3+(69)；C2F3+(81)；C3F3+(93)；C2F4+(100)；C3F4+(112)；C2F5+(119)；C3F5+(131)；C3F6+(150)   CF3 CF= CF2
（优尔氟丙烯）
4   F-(19)；CF+(31)；CF2+(50)；CF3+(69)；C2F3+(81)；C2F4+(100)；C2F5+(119)；C3F5+(131)；C3F6+(150)；C3F7+(169)；C4F7+(181)；C4F9+(219)   CF3 CF2 CF2 CF3
（十氟丁烷）
5   CF+(31)；CF2+(50)；CF3+(69)；C2F3+(81)；C3F3+(93)；C2F4+(100)；C3F4+(112)；C3F5+(131)；C3F6+(150)；C4F6+(162)；C4F7+(181)；C5F7+(200)   CF3 CF= CF CF3
（八氟-2-丁烯）
6   CF+(31)；CF2+(50)；CF3+(69)；C2F3+(81)；C3F3+(93)；C3F4+(112)；C3F5+(131)；C3F6+(150)；C4F6+(162)；C4F7+(181)；C5F7+(200)   CF2 = CFCF2 CF3
（八氟-1-丁烯）
7   F-(19)；CF+(31)；CF2+(50)；CF3+(69)；C2F3+(81)；C3F3+(93)；C3F4+(112)；C3F5+(131)；C3F6+(150)；C4F6+(162)；C4F7+(181)；C5F7+(200)   CF2 = C(CF3)2
（全氟异丁烯）
8   CF+(31)；CF2+(50)；CF3+(69)；C2F4+(100)；C2F5+(119)；C3F6+(150)；C4F7+(181)；C5F7+(200)；C4F9+(219)；C6F10+(269)   CF3 CF (CF3)CF2 CF3
（全氟异戊烷）
9   CF+(31)；CF2+(50)；CF3+(69)；C2F4+(100)；C2F5+(119)；C2F5 CO+(147)；C3F7+(169)；C3F7 CO+(197)   CF3 CF2 CO CF(CF3)2 Novec1230灭火剂高温热分解性能研究(8):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_4228.html