摘要：在水热条件下，利用偏钒酸铵、硫酸氧钒、六水合氯化钴和1-甲基咪唑，在100度下进行反应，得到了一例钴-咪唑配阳离子抗衡的钒氧簇合物1,并对其进行了X-射线单晶衍射、粉末衍射、红外光谱和元素分析。价键理论计算表明，结构中的钒都是+5价的。 粉末衍射表明，所得的大量晶体是一个单一的纯相。而X-射线单晶衍射结果表明，结构中存在一个一维的钒-氧簇链，这些一维链通过钴-1-甲基咪唑阳离子连接成三维孔道结构，而这些孔道被1-甲基咪唑填充*优尔^文-论;文~网www.youerw.com，以增加结构的稳定性。43054

毕业论文关键词：咪唑类钒氧簇；水热合成；晶体结构；反应条件

Hydrothermal Synthesis of Vanadium-Oxo Cluster

Abstract: Under 100 oC hydrothermal condition, using NH4VO3, VOSO4, CoCl2·6H2O and 1-methylimdazole as start materials, a Co-methylimdazole countered Vanadium-oxo cluster was synthesized and characterized by elemental analysis, PXRD, X-ray single crystal diffraction and FTIR spectra. Valence bond theory result indicates that the valence state of all of these vanadium atoms are +5. PXRD result confirms that a pure crystal phase is present. X-ray single crystal diffraction indicates that compound 1 consist of 1D Vanadium-oxo cluster chains, which are connected each other to generate 3D porous structure combined with Co-methylimdazole cations. This pore is filled by 1-methylimdazole to enhance the stability of compound 1.

Key Words: Imidazole vanadium-oxo cluster; Hydrothermal synthesis; Crystal structure; Reaction conditions

目    录

摘  要.1

引  言.2

1实验部分 ....3

  1.1实验仪器与试剂..... 3

  1.2 实验方法  .3

  1.3晶体结构测定....3

2结果与讨论 .....4

  2.1化合物的晶体结构...5

  2.2化合物的红外光谱...7

  2.3 X-射线粉末衍射分析 ..... ....7

  2.4 化合物的价键计算 ..8

3总  结 .....8参考文献.8 致  谢.11 

咪唑类钒氧簇的水热合成引  言

    金属氧簇（polyometalate 简写： POMS）化学作为无机化学中的一个重要领域，已有二百多年的历史，其研究主要针对的是钼，钒，钽等过渡金属氧簇化合物（metal-oxygen cluster).即金属氧簇类化合物的一个其中的重要分支。钒氧簇因其多样的结构而在催化，磁性，医药，和光电材料等方面广阔的发展前景已成为金属氧簇化学的一个研究重点[1-6]。

    取代型的钒氧簇与其他类过渡金属氧簇是不一样的，拥有结构多样性和可调整变位的构型，但因为其生成产物的维度较难控制，在催化方面的应用也较少，所以对于研究及合成存在很高效的选择性和具有较高的催化活性的金属氧簇尤其是钒氧簇来说是很重要的，这会打开一个新型的钒氧簇催化剂合成的途径。

对于钒氧簇来说，其重要的特征是存在着多类的多面体结构的多样性。这些多面体可经由共角共边乃至共面而成不同的钒氧簇，有利于在组装化学中形成一定的结构[7-9]。而且将其他基团引入到钒氧簇体系可以形成具有新颖结构的钒氧簇化合物，构成多样的有机-无机杂化钒氧簇大量构造新奇的钒氧簇化合物的合成很大程度上增加了钒氧簇的构型种类[10-11]。同时也推动了钒氧簇合成化学的发展，其所表现的磁学及光学性质也表明对取代型钒氧簇化合物的研究总结及进一步的探索是及其重要的[12]。这同时也是本文选择这个课题进行研究的目的。咪唑类钒氧簇化合物是很重要的一种物质，由于中心离子钒存在很强的氧化性在一定条件较难合成，价格较昂贵，所以一个简便的节约的方法。 咪唑类钒氧簇的水热合成:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_43716.html