1.3.2 提纯乙酸乙酯[13]

边震荡边向粗乙酸乙酯中缓慢滴加饱和碳酸钠溶液，至没有CO2气体溢出，乙酸乙酯用pH试纸检测呈中性后，将液体倒入到分液漏斗中，充分摇振后静止，除去水相，有机相依次用20 mL饱和食盐水、10 mL饱和氯化钙、10 mL饱和氯化钙洗涤后，分去下层液体，将酯层倒入到一个干燥好的锥形瓶中用2 g无水硫酸镁进行干燥。

将干燥过的粗乙酸乙酯转入一个100 mL三颈瓶中，在100 ℃下用电热套蒸馏，回收73-78 ℃馏分，称量，计算产率。

1.4优化反应条件

1.4.1搅拌回流时间对硅钨酸负载率的影响

将回流温度设为80 ℃，按质量比为1.0: 0.4的比例称取一定质量的硅藻土与硅钨酸，改变回流时间，结果见表1。

表1  回流时间对硅钨酸酸负载率的影响

回流时间/ h 6 8 10 12 14

负载率/ ％ 9.82 15.43 32.10 30.95 29.91

由表1可以看出：固定回流温度，载体与杂多酸的质量比，负载率随着回流时间的增加而增大，但当回流时间超过10 h后，负载率反而降低。这是因为随着回流时间增加，杂多酸发生了脱附，因此负载率下降。

1.4.2醇酸配比对乙酸乙酯产率的影响

固定冰乙酸的物质的量为0.200 mol，催化剂质量占反应原料总质量百分比为1.0 %。设定反应温度为100 ℃，反应时间2 h的条件下，调整无水乙醇的用量，使无水乙醇和冰乙酸的物质的量的比（以下简称醇酸配比）改变，结果如表2。

表2   醇酸配比对乙酸乙酯产率的影响

醇酸配比 1.0: 1.0 1.5: 1.0 2.0: 1.0 2.5: 1.0 3.0: 1.0

产率/％ 29.55 42.05 62.50 63.03 62.00

由表2可知，固定冰乙酸的用量、催化剂用量、加热温度和回流时间，酯化产率随着无水乙醇用量的增加而上升，但当醇酸配比超过2.5: 1.0 时，酯化产率反而下降。原因是无水乙醇的含量升高，使冰乙酸在该反应体系中的相对浓度减小，无水乙醇分子与冰乙酸分子间的碰撞几率减少，因而产率下降。

1.4.3回流时间对酯化产率的影响

固定冰乙酸物质的量为0.200 mol，醇酸配比2.5: 1.0，催化剂用量占反应原料总质量的1.0 %，设定加热温度为100 ℃，改变回流时间，结果见表3。

表3   回流时间对酯化产率的影响

反应时间/h 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0

产率/％ 63.03 72.73 81.25 77.27 80.68

由表3可见，固定醇酸配比、反应温度、催化剂用量等反应条件不变，通过改变反应时间-优尔`文;论"文'网www.youerw.com，探讨了反应时间对整个反应的影响，得出以下结论：当反应达到平衡后，反应体系处于动态平衡，酯化产率基本不变，所以本实验的回流时间以3 h为最佳。 硅藻土负载硅钨酸催化制备乙酸乙酯(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_44714.html