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悬浮液进样火焰原子吸收法(FAAS)测量微量金属进展(2)

时间:2020-01-17 11:21来源:毕业论文
1.2 悬浮液进样原理 1.2.1 悬浮剂选择 常见的悬浮剂是甘油,琼脂,黄原胶或类似的Triton100,琼脂悬浮达到最佳性能,胶凝热溶解在水中之后,具有良好的动

1.2 悬浮液进样原理

1.2.1 悬浮剂选择

常见的悬浮剂是甘油,琼脂,黄原胶或类似的Triton×100,琼脂悬浮达到最佳性能,胶凝热溶解在水中之后,具有良好的动态稳定性,能够悬浮固体颗粒,以增加样品升的浓度高[6],这是使用最广泛的。

1.2.2琼脂浓度和选择的量

试验表明,常温下,当琼脂悬浮液粘度的浓度为0.20 %时,减少测试溶液雾化效率,从而降低结果。当的0.10%琼脂浓度,该悬浮能力是弱,为易沉降样品,是低的测量结果。当的0.15%琼脂浓度,该悬浮液容易流动对土壤颗粒悬浮能力最强,较好的悬浮,测量结果落在保证值的范围之内。使用体积增大,时间越为稳定,在超过20mL时粘度增大,进样速度缓慢。一般用在15毫升。

1.2.3 悬浮剂酸度选择

在空气 - 乙炔火焰,微量元素的测量通常在酸性介质如HNO 3或HCl使用,例如使用盐酸,试验表明,盐酸酸度为0.5%的悬浮液的吸光度为1.5%由国家稳定土标准参考材料(保证26.3mg/kg±1.7mg/ kg)的被发现的确定,悬浮液是自由硝酸,测量值是21.4毫克/千克;当该悬浮液为0.2mol/ L的硝酸,测量值27.21mg/kg;测量值27.81mg/kg时,悬浮液为0.3mol/ L硝酸。它表明样品悬浮液的硝酸浓度为0.2mol/ L时,所测量的值是最准确的,它通常用于此量酸浓度。

1.2.4 悬浮液的浓度

更高悬浮浓度,可有效地提高样品的测量灵敏度,但会影响悬浮液的或对分析物浓度过大和流出测定的线性范围的均匀性和稳定性;悬浮液浓度过低时,往往会使灵敏度降低,并且也可能达不到最佳的浓度范围测试。我们必须通过实验确定悬浮液的最佳浓度。

1.2.5 样品的粒度

实验的结论是,悬浮液取样技术,样本大小是采样均匀性的影响,对悬挂元件雾化效率,在分析方法的检出限和精度等的重要因素的稳定性。在实际测量尺寸范围内获得良好的分析结果允许,悬浮液进样方法采用了分析物,其基本类型的样品,光与雾化器的类型而变化。悬浮液直接进,需要有一定的稳定性和均匀性,样品颗粒大小的一般要求<80微米。样本量过大,稳定性差,易下沉颗粒,分布不均;与此相反,样品粒径非常小,这将显著降低沉降速度,稳定性好,但大大增加了测试时间和成本的确定。在通过200目的筛子,粒子半径选择在76μm〜80μm之间,更合适此样本。

1.2.6 悬浮液的处理(分散手段)

在液体的固体颗粒的分散程度,那就是如何保持悬浮液的分析的全过程是均匀和稳定的悬浮液雾化ICP2AES/质谱(MS)分析的重要的制约,如果样品颗粒絮凝会降低分析精度。向悬浮液中加入合适的分散剂和物理手段来采取必要的措施,以保持有效的分散是均匀的和稳定的悬浮液。

1.2.6.1 分散剂

Collier[7]、李登好[8]等认为细小颗粒的悬浮液具有较强的电荷,分散剂可以中和这些电荷相互吸引,由于防止形成不同颗粒的附聚,从而保持了颗粒的尺寸。合适的悬浮液样品分散ICP分析方法必须满足最小的污染,粘度类似于水,不形成多原子离子,润湿和分散样品颗粒可以防止样品沉积和其他条件。最常用的分散剂的Triton X-100。六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、丙三醇+ 盐酸、焦磷酸钠、氨水、甲苯、甘油、聚丙烯酸铵(NH4 PAA)[9]乙醇等是其它常会用的分散剂。在实际的分析中,分散剂的浓度不应过大,否则会增加悬浮液的粘度,在受影响的传输效率。以防止过多的泡沫,分散剂应小心地加入,如果需要的话,少量的消泡剂可滴入该溶液以除去过量的泡沫。还有一种混合分散剂。在实际分析中,分散剂的浓度不应过大,否则会增加悬浮液的粘度,在受影响的传输效率。以防止过多的泡沫`优尔^文*论|文\网www.youerw.com,分散剂应小心地加入,如果需要的话,少量的消泡剂的可以被丢弃到该溶液以除去过量的泡沫。 悬浮液进样火焰原子吸收法(FAAS)测量微量金属进展(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_45352.html

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