等离子体发射光谱仪 Perkin-Elmer Perkin-Elmer Optima 3300DV

1.2 实验方法

1.2.1  化合物[Cd2(Phen)4Cl2][HPMo12O40](4,4′-bpy) (1) 的合成

将 (NH4)3PMo12O40·XH2O (0.482 g)、CdCl2·2.5H2O (0.458 g)、H2C2O4·2H2O (0.403 g)、Phen (0.132 g)和4,4′-bpy (0.105 g)与15 ml蒸馏水混合并搅拌2 h，接着将溶液的pH值用HCl调到3左右，接着将其移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，然后将反应釜放入温度为160 ºC的干燥箱中，持续加热5天，最后冷却到室温即可获得绿色块状的晶体，对其洗涤并干燥后称重，根据Mo计算产率为59 %。

1.2.2  化合物[H3PMo12O40]·3(4,4′-bpy)·4H2O (2)的合成

在15 ml蒸馏水中加入4,4′-bpy (0.1 g)、(NH4)3PMo12O40·xH2O (0.5 g)和AgNO3 (0.034 g)，使其充分混合并搅拌2 h，接着将溶液的pH值用NH3·H2O调到5左右，接着移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，然后将反应釜放入温度为160 ºC的干燥箱中，持续加热3天，最后再冷却到室温可得到橙色块状晶体，对晶体洗涤并干燥后称重，根据Mo计算产率为55 %。