目前国内外有几种稀土发光材料的合成方法,包括传统的高温固相反应法,还有几种软化学法:水热合成法、溶胶-凝胶法、低温燃烧法、水热合成法、缓冲溶液沉淀法等和物理合成法: 界面合成法、沉淀法、相转移法、熔盐(助熔剂)法、插入反应法、离子交换法、有机元素化合物热解法、生物矿化过程、自组装法等[15]。高温固相合成法其反应需要反应物互相接触,来增大反应速率。物理合成法则是通过相应的器械来制造相应的反应及其变化。其中软化法是合成纳米稀土发光材料的有效方法。这是因为其合成时使用的温度相对较低,颗粒较小,设备简单,易于操作[17]。但与高温固相合成法相比,相合成法发的发光效率就相对较低。因此只适用于实验室研究,不易工业化[18]。
本文则就是采用了软化法中的水热合成法来制备BaYF5及其相应的稀土掺杂(Yb3+,Er3+)发光材料。利用XRD,SEM,PL光谱等技术对合成的样品的物相、形貌及发光性能等进行表征。
1 实验部分
1.1试剂
Ba(NO3)2 (分析纯,99.5 %以上,北京红星化工厂);NH4F(优级纯,不少于96.0 %,北京化工厂);柠檬酸(分析纯,不少于99.8 %—100.2 %,河南焦作化工三厂);实验用水均为自制蒸馏水。
1.2 BaYF5掺杂Er3+的发光粉的合成
用电子天平称取2.0 mmol Ba(NO3)2为0.5228 g,12.0 mmol NH4F为0.4440 g溶解在盛有22 mL的蒸馏水中的三颈瓶中并在磁力搅拌器中搅拌,搅拌后完全加热。测得溶液pH值为6.0,用硝酸和氨水调节pH分别为3.0,9.0加热溶液至80 ℃,在磁力搅拌器搅拌下加入10 mL 0.2 mol/LY(NO3)3和0.8 mL 0.05 M Er(NO3)3溶液,并保持该反应的反应温度为80 ℃。反应四个小时后停止反应,将溶液冷却至室温。放在4000 r/min下的离心机中离心5 min并用无水乙醇清洗。放到70 ℃烘箱下烘干,得到样品。
1.3 BaYF5:25 %Yb3+、2 %Er3+发光粉的合成
按摩尔比Ba: Y: F = 1: 1 : 5,用电子天平称取2.0 mmol Ba(NO3)2为0.5228 g,12.0 mmol NH4F为0.4440 g溶解在盛有22 mL的蒸馏水中的三颈瓶中并在磁力搅拌器中搅拌,搅拌后完全加热。测得溶液pH值为6.0,用氨水调节pH为9.0加热溶液至80 ℃,在磁力搅拌器搅拌下加入7.3 mL0.2 mol/L Y(NO3),5 mL 0.1 mol/L Yb(NO3)3 0.8 mL 0.05 M Er(NO3)3溶液,并保持该反应的反应温度为80 ℃。反应四个小时后停止反应,将溶液冷却至室温。放在4000 r/min下的离心机中离心5 min并用无水乙醇清洗。放到70 ℃烘箱下烘干,得到样品。
1.4 BaYF5:Tb3+、Er3+发光粉的合成
用电子天平称取2.0 mmol Ba(NO3)2为0.5228 g,12.0 mmol NH4F为0.4440 g溶解在盛有22 mL的蒸馏水中的三颈瓶中并在磁力搅拌器中搅拌,搅拌后完全加热。测得溶液pH值为6.0,用氨水调节pH为9.0加热溶液至80 ℃,在磁力搅拌器搅拌下加入7.3 mL 0.2 mol/LY(NO3)3,5 mL 0.1 mol/L Tb(NO3)3 0.8 mL 0.05 M Er(NO3)3溶液,并保持该反应的反应温度为80 ℃。反应四个小时后停止反应,将溶液冷却至室温。放在4000 r/min下的离心机中离心5 min并用无水乙醇清洗。放到70 ℃烘箱下烘干,得到样品。
1.5样品的表征
实验所制得的发光粉的形貌利用FEI公司Quanta200型扫描电子显微镜观察,源Z自+优尔=文@论(文]网[www.youerw.com;采用德国布鲁克公司生产的D8ADVANCE型X-射线衍射仪来对发光粉的物象进行分析;在PerkinElmer公司STA6000型同步热分析仪上测量发光粉的热分析(TG-DSC)。
2 结果与讨论
2.1 BaYF5掺杂Er3+体系
2.1.1相结构及形貌分析
图1是BaYF5掺杂Er3+发光粉的XRD谱。由图可知,在2θ = 24.31º,30.53º,43.64º,51.76 º,62.78º,69.82 º处出现的衍射峰与体相材料BaYF5的标准卡片(图1(a),PDF#46-0039)一致。 稀土离子掺杂五氟钇钡的合成及发光性能(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_52955.html