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稀土-过渡金属修饰的硼钨酸盐的合成(3)

时间:2020-06-09 21:17来源:毕业论文
(3)化合物1-6的制备 (a) 稀土-过渡金属修饰的硼钨酸盐1的合成 称取0.0797 g (0.03 mmol) K9-(x+y)NaxHyBW11O39nH2O,0.0725 g (0.3 mmol) 的Cu(NO3)23H2O,0.12 g (0.13 mmol) 的Gd

(3)化合物1-6的制备

(a) 稀土-过渡金属修饰的硼钨酸盐1的合成

    称取0.0797 g (0.03 mmol) K9-(x+y)NaxHyBW11O39·nH2O,0.0725 g (0.3 mmol) 的Cu(NO3)2·3H2O,0.12 g (0.13 mmol) 的GdCl3·6H2O,然后依次倒入15 mL的蒸馏水中,放入磁子搅拌,待固体完全溶解后滴入0.05 mL乙二胺并搅拌均匀,pH值为5.37,在室温下继续搅拌半个小时后,将此混合物密封于反应釜中(25 mL),130 ℃下反应3天,冷却至室温,得到化合物1。

(b) 稀土-过渡金属修饰的硼钨酸盐2的合成

杂化化合物2的合成方法及步骤可以参照杂化化合物1的方法,不同之处在于源!自`优尔+文*论(文`网[www.youerw.com前驱体K9-(x+y)NaxHyBW11O39·nH2O的质量由0.0797 g (0.03 mmol)变为0.1062 g (0.04 mmol) ,GdCl3·6H2O的质量由0.12 g (0.13 mmol) 改为0.0112 g (0.03 mmol) ,且pH值调节为5.16。

(c) 稀土-过渡金属修饰的硼钨酸盐3的合成

杂化化合物3的合成方法及步骤可以参照杂化化合物1的方法,不同之处在于GdCl3·6H2O的质量由0.12 g (0.13 mmol)改为0.0112 g (0.03 mmol),使得原料K9-(x+y)NaxHyBW11O39·nH2O与GdCl3·6H2O的物质量之比为1∶1。

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