在实验操作过程中,我们采用四水合醋酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、碳酸铵、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为主要试剂,加乙醇、水混合,合成了前驱物碱式碳酸镁,首先,观察扫描电子显微镜(SEM)的图片,清楚的看出,前驱物呈多级方块结构,焙烧之后,得到前驱物。从扫描电子显微镜(SEM)二次扫描图中,观察到煅烧之后产物表面呈现多孔相貌。我们又通过改变实验原料比例,温度寻找到最佳合成条件。实验最后阶段,就纳米氧化镁产物的光催化性质,我们进行了详尽的研究。
2实验部分
2.1实验试剂
表1. 实验试剂
2.2 实验仪器
表2. 实验仪器
2.3 方块组装、多级结构纳米氧化镁的合成
首先准确称取四水合醋酸镁(1 mmol, 0.214 g)、碳酸铵(4.5 mmol,0.432 g)和PVP (0.232 g),再依次分别加入5 mL乙醇、5 mL去离子水,全部装入洗净干燥的烧杯中,充分混合均匀后,放入干净的搅拌子,调节转速,在室温下20 ℃维持此转速下磁力搅拌5 min,溶液变成白颜色混悬液。将混合溶液转移进反应釜中,超声10 min,设定烘箱升温程序,200 ℃恒温反应12 h,经过30 min降到30 ℃,得到的产物先用去离子水洗2遍,无水乙醇洗3遍,离心4 min,倒去废液,干燥产物。
2.4 多孔、方块组装、多级结构纳米氧化镁的合成
取一部分前驱物粉末进行煅烧,将装好样的坩埚放入马弗炉中源`自*优尔?文.论/文`网[www.youerw.com,设定使其程序升温,550 ℃条件下持续煅烧5-6 h。产物成白色。在试管中加入一定量煅烧后的产物和溶剂无水乙醇,超声3 min,得到产物的悬浊液,吸取悬浊液均匀滴于干净光滑的硅片表面,拍摄电镜扫描电镜,前驱物由于高温煅烧失水,得到的照片中产物表面呈现多孔状。
2.5光催化性能测试
5 g亚甲基蓝溶于500 mL水中,量取配置好的溶液50 mL,10 mg煅烧后的产物氧化镁作为催化剂。放入烧杯中待用,先倒出一部分于之前的烧杯中,超声2-3 min,使氧化镁粉末充分溶解,混合溶液倒入光化学反应皿中。将剩余的甲基蓝溶液润洗烧杯,一并转移到光化学反应皿中。在光化学反应器中反应30 min后,取第一个样,约3-4 mL,取完后开氙灯,继续反应,每隔10 min取一个样,取7-8个,观察溶液呈浅蓝色或无色即可。取得的一系列样,经紫外分光光度计检测,得到的数据经分析处理作图,观察其光催化性能的高低。
对照品——商品氧化镁(Commercial MgO)使用以上相同的方式来处理。
2.6 产物的表征
其表面形貌、样品组成情况,可借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM、Hitachi、S4800)、热重仪来分析。
合成具有方块组装多级结构的氧化镁微纳米材料及性能测定(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_54479.html