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稀土离子-聚氯乙烯纳米纤维的制备与性能研究(3)

时间:2017-04-22 17:03来源:毕业论文
试剂:PVC(分析纯;MW=200K);DMF(分析纯;天津市富宇精细化工有限公司);THF(分析纯;天津市富宇精细化工有限公司);稀土离子(LaPO4,Ce/Tb,CTAB,绿光


试剂:PVC(分析纯;MW=200K);DMF(分析纯;天津市富宇精细化工有限公司);THF(分析纯;天津市富宇精细化工有限公司);稀土离子(LaPO4,Ce/Tb,CTAB,绿光,棒状)
1.2 PVC纳米纤文的制备
首先取0.4mL DMF溶液,1.6mL THF溶液加入到小瓶中配制成所需溶剂,将分子量为200K的PVC粉末加到溶剂中配制成浓度为0.10kg/L的溶液3份(如表1所示),标号A、B、C,室温下磁力搅拌2h后超声分散20min,形成均一稳定的前驱体溶液,进而讨论流速对实验的影响。
编号号
条件    流速    PVC浓度
A    0.5ml/h    10%
B    1.0ml/h    10%
C    1.5ml/h    10%
表  1  不同流速的10%浓度溶液下PVC纳米纤文的SEM照片
然后取0.4mL DMF溶液,1.6mL THF溶液加入到小瓶中配制成所需溶剂,将分子量为200K的PVC粉末加到溶剂中配制成浓度为0.08g/mL、0.10g/mL、0.12g/mL的溶液各一份(如表2所示),标号A、B、C,室温下磁力搅拌2h后超声分散20min,形成均一稳定的前驱体溶液,进而讨论浓度对实验的影响。
编号号
条件    流速    PVC浓度
A    1.0ml/h    8%
B    1.0ml/h    10%
C    1.0ml/h    12%
表  2  不同浓度的1.0mL/h流速下的PVC溶液
根据标号顺序将前驱体溶液加入到注射器中,通过恒流推进泵控制流速进行静电纺丝。控制纺丝电压为14kV,接收板为20cm×20cm的锡箔纸,接收距离为20cm,温度为10℃,湿度控制在30%RH,得到纵横交错的PVC纳米纤文。
1.3 稀土离子/PVC纳米纤文的制备
采用水热法合成稀土离子(Ce3+/Tb3+)掺杂的LaPO4纳米材料。向20.0mL Ln(NO3)3(Ln=La3+,Ce3+,Tb3+且比例为15:4:1)溶液中加入2.0mmol的磷酸氢二铵,再加入0.1g的表面活性剂CTAB,搅拌均匀后转移到不锈钢反应釜的内衬中,将反应釜密闭后于180℃恒温24小时,自然冷却至室温,离心分离,将沉淀用蒸馏水、无水乙醇各洗涤几次后,于70℃下干燥12h得样品,准备进一步的电纺复合纳米纤文。
将稀土化合物加入到前驱体溶液中,配制成浓度为30%、15%、7.5%的稀土离子/PVC溶液(如表3所示),标号A、B、C,进而讨论稀土离子浓度对实验的影响。
根据标号顺序将前驱体溶液加入到注射器中,通过恒流推进泵控制流速为1.0mL/h进行静电纺丝。控制纺丝电压为14kV,接收板为20cm×20cm的锡箔纸,接收距离为20cm,温度为10℃,湿度控制在30%RH,得到纵横交错的稀土离子/PVC纳米纤文。
编号号
条件    流速    PVC浓度    稀土离子浓度
A    1.0ml/h    10%    30%
B    1.0ml/h    10%    15%
C    1.0ml/h    10%    7.5%
表  3  不同稀土离子浓度的PVC溶液
2.结果与讨论
2.1 稀土离子/PVC纳米纤文材料的扫描电镜分析
使用荷兰FEI公司的扫描电子显微镜(SEM)观察纤文的几何结构,加速电压为10kV。
2.1.1 流速对PVC纳米纤文材料的影响
静电压恒定在14kV,针头与接收板之间的距离为20cm。改变PVC溶液的流速,在室温下得到3组不同纤文的SEM照片、直径分布图如图2所示。
图 2    A-C分别为浓度10%的PVC溶液在0.5ml/h、1.0ml/h、1.5ml/h推进速度下的SEM照片;D-F分别相对应的直径分布图
图A是浓度为10%的PVC溶液,在0.5ml/h的流速得到的纤文的SEM图,从SEM照片可以看出纤文直径比较均匀。所对应的纤文直径分布如图D所示,发现纤文直径分布区间较窄,主要集中在130-250nm之间,直径为160nm的纤文数量最多,约占总数的38%,纤文的平均直径为180nm,粒径分布比较均匀且符合正态分布。 稀土离子-聚氯乙烯纳米纤维的制备与性能研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_5488.html
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