2  实验部分

2.1  仪器和试剂

仪器：X射线衍射仪；CHI660B电化学工作站(上海辰华仪器厂)；高速离心机；超声波清洗器；水热合成反应釜；真空干燥箱。

试剂：活性炭、凹凸棒黏土、KMnO4、乙炔黑、无水Na2SO4，聚四氟乙烯乳液(质量分数为60%，PTFE)，所有溶液均采用二次蒸馏水配制。

2.2  复合材料的制备源'自^优尔],论`文'网]www.youerw.com

2.2.1  C-Mn3O4复合材料的制备

称取0.0754g的KMnO4加10ml水搅拌溶解，向溶液中加入0.3008g活性炭，不停的搅拌使物质溶解，然后放入超声波清洗器中超声20min，而后将悬浊液转移到水热釜内胆中，调节水热反应温度为160℃，反应6h。反应后将其冷却，将悬浊液高速离心，然后将所得活性样品放入真空干燥箱中60℃干燥，即制得C-Mn3O4(C与Mn的质量比为57.6:1)复合材料。

2.2.2  C-Mn3O4-Att复合材料的制备

称取0.0748g的KMnO4加10ml水搅拌溶解，向溶液中加入0.3020g活性炭，不停的搅拌是物质溶解，再加入0.0161g凹土搅拌，然后放入超声波清洗器中超声20min，而后悬浊液转移到水热釜内胆中，调节水热反应温度为160℃，反应6h。反应后将其冷却，再把悬浊液高速离心，然后将所得活性样品放入真空干燥箱中60℃干燥即制得C- Mn3O4-Att(C与Mn的质量比为57.6:1，凹土占总电极材料总重量的4.1%)复合材料。以此类推，测试C与Mn的质量比为57.6:1，掺入凹土量占总电极材料重量的比例分别为1.9%、2.7%、3.5%、4.1%、4.9%、6.0%、8.0%、9.9%、14.0%各种的C-Mn3O4-Att复合材料。

2.3  材料表征

2.3.1  粉末X射线衍射

用X-射线粉末衍射仪（XRD）测试产物的物相，测试仪器和条件为：瑞士ARL公司生产的X～TAXA射线衍射仪，Cu靶Kа1（λ=0.15406nm），在5°～60°连续扫描。

2.3.2  扫射电镜形貌分析

用扫射电子显微镜(sweep electron microscopy，SEM)观察材料的微观结构。扫描电子显微镜（SEM）是研究材料的微观组织、形貌以及进行成分分析的重要工具，从直观图像给出材料的内部壳核结构以及颗粒的分散程度。

2.4  电极材料的制备

以m(所得样品)∶m(乙炔黑)∶m(聚四氟乙烯) = 85∶10∶5的质量比混合作为电极材料，先将前两者充分研磨后，再滴加聚四氟乙烯的乳液（将60%原浆液稀释成1%），使其混匀并调成糊状，然后均匀地涂在1cm ×1cm泡沫镍网上，两边都涂上，在60℃烘干一夜后，放在油压机上压结实后，放在电解质溶液中浸泡一段时间后，即可用于检测。

2.5  电化学测试方法

电化学实验装置使用三电极体系，分别以饱和甘汞电极（SCE）和1.5cm×1.5cm大小的铂片作为参比电极和辅助电极，C（或者C-Mn3O4、C-Mn3O4-Att）电极作工作电极，以0.5mol·L-1Na2SO4（pH≈6）非缓冲溶液作为电解质，在CHI660B电化学工作站上进行循环伏安、交流阻抗和充放电测试。