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还原法制备氧化亚铜的小试工艺及生产设计(4)

时间:2020-09-29 19:36来源:毕业论文
Li等以Cu(CH3COO)2 为铜源,分别以PEG10000和PVP为表面活性剂,用抗坏血酸还原得到了纳米Cu2O。研究发现当添加PEG后,反应30min得到的是立方体Cu2O,继续反应到

Li等以Cu(CH3COO)2 为铜源,分别以PEG10000和PVP为表面活性剂,用抗坏血酸还原得到了纳米Cu2O。研究发现当添加PEG后,反应30min得到的是立方体Cu2O,继续反应到2 h 后得到的是含少量Cu2O的CuO混合物。当添加PVP时,得到的都是Cu2O,但形貌不规则。【5】

 Tsai等以CuCl2、NaOH为原料,加入SDS表面活性剂,NH2OH·H2O还原制备出立方体的微纳米Cu2O。【6】

除上述研究外,纳米氧化铜的制备方法【7】还有溶剂热法、溶胶-凝胶法、电化学法、模板合成法。

1.2立题依据

 本课题是与企业合作,共同研究制备高纯氧化亚铜。以企业现有产品高纯铜盐为原料,利用环保途径制备性能优良高纯氧化亚铜超细粉体,达到为企业现有产品开发出下游高端产品的目标。并针对小试工艺进行概念性工艺设计。

小试工艺研究以纳米级别的氧化亚铜为目标产品,采用液相还原法:即将氯化亚铜氧化后,再在一定碱性PH范围内,与硼氢化钾发生还原反应,得到氧化亚铜。采用这种方法制得的氧化亚铜粒径均匀可控,形貌规整。

1.3液相还原法制备氧化亚铜的工艺简介

    目前,具备特定尺寸粒径及形貌的超细粉体氧化亚铜制备方法主要采用液相法,方法简单易行,可行性、重复性好。在液相法中,其中的液相还原法应用最广,采用液相还原法已经合成了诸多无机超细粉体:如碳酸钙、碱式碳酸镁、氧化锌等。【8】因此,本文研究采用液相还原法,以上海荣建化工厂现有产品氯化亚铜为原料,以氯化亚铜为铜源与双氧水和硼氢化钾反应制备超细氧化亚铜晶体,研究球形氧化亚铜其粒径及形貌选择性的调控方法。

大致工艺流程为:由氯化亚铜合成工段送来的氯化亚铜送入反应器中,再向反应器中加入双氧水溶液,将其氧化成氯化铜,80℃温度条件下,加入聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂调节体系表面张力,用磁力搅拌器匀速搅拌至添加剂完全溶解于CuCl2溶液。反应器中发生的反应如下:

再将所得的氯化亚铜溶液经NaOH调节PH至5左右,一起通入反应器中,向其中加入KBH4 ,所得产物经离心分离,用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥,得砖红色氧化亚铜,反应方程式如下:

  氧化亚铜制备流程图源1自3优尔8.论~文'网·www.youerw.com

1.4原料性质

1.4.1氯化亚铜

   分子式为CuCl,分子量98.993

   性质:氯化亚铜,英文名:Copper chloride又称一氯化铜。常以白色立方结晶或白色粉末形式存在,对水的溶解度很低,溶于浓盐酸和氨水从而形成络合物,不溶于乙醇试剂。在催化剂、杀菌、媒染、脱色;冶金工业等行业广泛应用。在用于气体分析的时候常作用在一氧化碳和乙炔的测定。熔点为430℃,沸点为1490℃,水溶性:0.06 g/L(25℃),相对密度为4.14。

1.4.2双氧水

分子式为H2O2 ,分子量为28.01。

性质:纯净的过氧化氢是淡蓝颜色的黏稠状液体,可与水以任意比例混合,高强度氧化剂,它的水溶液俗称双氧水,是一种无色透明的液体。熔点-0.43℃沸点158℃。标准状况下1.13g/mL(20℃),凝固点时固体密度为1.71g/cm³,对金属有腐蚀作用。

1.4.3氯化氢

分子式为HCl  ,分子量为36.45。

性质:氯化氢是无色的气体,它的熔点为-114.2℃,沸点是-85℃。是一种窒息性的气,对上呼吸道有着强烈的刺激性的作用,会腐蚀眼、皮肤、黏膜等。密度比空气大为1.477g/L(25℃常温下)(气体) ,它的水溶液俗称盐酸,浓盐酸易挥发性。而且也是一种腐蚀性的不燃烧的气体,与水不发生反应但极易溶于水,常以盐酸烟雾的形式存在于空气当中。对乙醇和醚的也容易被吸收,其它多种有机物也能让它融进来;在25℃常温和1个大气压下,1体积水大约可溶解503体积的气状的氯化氢。干燥形式的氯化氢的化学性质是很不活泼的。 还原法制备氧化亚铜的小试工艺及生产设计(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_62099.html

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