目前人们采用各种方法已合成出了一定量的金属簇合物，并初步探索出了部分的反应机理和红外光谱规律。但是，总的来说V-S金属簇合物的研究还很肤浅，目前为止，虽然通过单晶衍射定出晶体结构的此类V-S簇合物有不少，但反应成簇合物的机理和结构化学的规律尚未充分揭示。所以，进一步开展对V-S簇合物的研究，无论在理论上还是在应用上均有十分重要的意义。本文通过培养簇合物的单晶，采用X-射线单晶衍射仪测定了簇合物的结构，并用红外和紫外对该簇合物进行了表征。论文网

 2  实验部分

2.1  原料

本实验所使用原料均为商业购买的原料。主要使用的原料的如下：

试剂 纯度 生产厂家

硫铁矿(FeS) 中国医药（集团）上海化学试剂公司

氨水(NH3•H2O) AR 国药集团化学试剂有限公司

偏钒酸铵(NH4VO3) AR 南阳汉鼎钒业有限公司

盐酸(HCl) AR 西陇化工股份有限公司

硫氰酸亚铜(CuSCN) AR 宜兴市燎原化工有限公司

N,N-二甲基甲酰胺(DMF) AR 天津益仁达化工有限公司

硫氰酸氨(NH4SCN) AR 中国医药公司北京采购供应站 

2-甲基吡啶(2-MePy) CP 国药集团化学试剂有限公司

乙腈(CH3CN) AR 国药集团化学试剂有限公司

异丙醇((CH3)2CHOH) AR 国药集团化学试剂有限公司

2.2  实验设备仪器

启普发生器；傅立叶变换红外光谱仪-FTIR(AVATAR360，美国尼高力)；紫外-可见光谱仪-UV/Vis(UV-1750,日本Kyoto)；单晶X-射线衍射仪(Bruker，SMART，APEX，瑞士ARL公司)。

3  实验装置图

 制备(NH4) 3VS4装置图

2.4  (NH4)3VS4的合成

先将启普发生器的中间部分加入适量的硫铁矿，并将配好的按1:1比例的盐酸与水的混合液注入启普发生器，液面没过硫化亚铁的2/3处后，关闭活塞。然后如图2-1连接好装置，在烧瓶内注入100 ml浓氨水，再加入偏钒酸铵2.018 g，拧开活塞，然后开始搅拌。烧瓶内液体颜色逐渐变红，红色加深，最终变为紫黑色。一个小时之后，再次向烧瓶内加入50 ml氨水，偏钒酸铵2.054 g，瓶内颜色仍为紫黑色。在搅拌的过程中，始终保持烧瓶在冰水浴的环境下。反应大约进行了十个半小时之后，停止搅拌。先将烧瓶密封，然后撤去启普发生器。将细长的钢管插入烧瓶内，利用氮气在密封的条件下，将水压出。之后再用真空泵抽真空。抽干后将产物倒入研钵内研碎，得到产物(NH4)3VS4。由于(NH4)3VS4与空气接触，易发生变化，所以要确保其密封性。

2.5  V2S6O2Cu6(2-MePy)6的合成

取120 mg的(NH4)3VS4放入烧瓶，CuSCN 180 mg，5 ml的2-甲基吡啶和10 ml的DMF,搅拌10分钟。取一支试管放入试管架，滴入2 ml溶液，然后滴入1:1的乙腈和异丙醇的混合物封顶。FT-IR(KBr压片，cm-1): 447.41 (νs)[ν(V-S)], 945.92(νs) [ν(V=O)]。文献综述

3  晶体结构 V-S簇合物的合成反应和晶体结构及表征(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_71007.html