摘 要:采用对硝基苯酚与溴化苄为主要反应原料,在氢氧化钠存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了对硝基苯苄醚。分别研究了反应中氢氧化钠用量、溴化苄用量、催化剂用量、水的用量以及反应时间等因素对产物产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件:催化剂用量为0.03g,水的用量为30ml,对硝基苯酚:氢氧化钠:溴化苄(摩尔比)= 1.0:1.15:1.0,在 90℃反应 2.5h,产物收率达到89.5%。实验证明,该条件下反应温和,时间短,操作简单,反应成本低,污染少,具有较好的生产应用前景。66460
毕业论文关键词:对硝基苯苄醚,相转移催化,合成
Abstract:With nitro phenol and benzyl bromide as the main raw material, the synthesis of nitrobenzene benzyl ether was studied in the presence of sodium hydroxide, using phase transfer catalyst in the water phase catalytic. Respectively to study the reaction of sodium hydroxide dosage, dosage of benzyl bromide,catalyst dosage, water dosage and the influence of factors such as reaction time, the yield of the product.Under the optimal conditions: with the ratio of nitrophenol, base, and benzyl bromide (mole ratio) = 1.0 : 1.15 : 1.0, catalyst 0.03 g, the amount of water for 30 ml at 90℃ within 2.5h, the product yield up to 89.5%. Experiments show that the reaction with this method is moderate, short time, simple operation, low cost and less pollution, which will be a good industrial application prospect.
Key words: nitrobenzene benzyl ether, phase transfer catalysis, synthesis
目 录
1 前言 4
2 实验部分 5
2.1 仪器 5
2.2 药品与试剂 5
2.3 实验原理与操作 5
3 影响反应的因素与讨论 6
3.1 碱的用量对反应的影响 6
3.2 溴化苄用量对反应的影响 7
3.3 催化剂用量对反应的影响 7
3.4 水的用量对反应的影响 8
3.5 反应时间对反应的影响 8
3.6 重现性实验 9
结 论 10
参 考 文 献 11
致 谢 12
1 前言
对硝基苯苄醚是一种重要的有机合成中间体,其本身也用做杀虫剂或作为特殊试剂,被广泛的应用于医药、农药、化工、印染等合成领域[1,2]。
常见的对硝基苯苄醚合成方法,是以无水乙醇和金属钠作用生成醇钠,再和对硝基苯酚作用,由Williamson混合醚的合成法制得[3]。化工生产中,主要采用对硝基氯苯和醇在适、碱,在一定压力下反应的方法制得[4],该方法生产周期长,操作步骤多,醇的消耗量大,且产物收率低。
自从相转移催化法被广泛重视后,有人以四丁基溴化铵为相转移催化剂,用对硝基氯苯相应的醇溶液和氢氧化钾的醇溶液在常压下反应制取对硝基苯苄醚,虽然此方法收率较高,但仍消耗大量的碱和醇,而且设备的利用率低、产品纯化困难[5]。
相转移催化技术是近些年发展起来的一种有机合成新技术,其反应活性高、选择性好,与一些传统的合成方法相比较,具有环保节能、生产工艺简单、反应成本低、产物收率高、反应条件温和、产物后处理简便且易于操作等一系列优点,受到了有机合成工作者的高度关注[6]。文献综述 相转移催化下合成对硝基苯苄醚:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_74408.html