本文我们用2-吡啶甲醛和2,6-吡啶二醛分别与5,6-二胺-1,10-邻菲罗啉(dap)进行反应,生成了相应的两个咪唑并邻菲罗啉配体2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)和 2,6-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉),将生成的2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)和2,6-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)在室温下分别与膦配体1,3-二苯基膦丙烷(dppp)以及高氯酸四乙腈合铜(I)在氩气气氛中反应,合成相应的亚铜配合物,并通过红外光谱、紫外可见吸收光谱以及荧光光谱表征方法研究其光物理性能。
2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)
2,6-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)
图1-1. 配体的结构
2 实验部分
2.1 原料与试剂
原料:2-吡啶甲醛、2,6-吡啶二甲醛、5,6-二氨基-1,10-邻菲罗啉(dap)、1,3-二(苯基膦)丙烷(dppp)通过购买获取,未进一步处理,可直接参与反应。高氯酸四乙腈合铜(I)通过相应文献描述方法进行合成[14]。
试剂:CH2Cl2、C6H14、C4H10O等溶剂已精炼提纯,其余试剂通过购买,参与反应,未进一步处理。
2.2 仪器测试
我们用溴化钾压片法,在布鲁克傅立叶红外光谱分光光度计上,对红外光谱 (IR)进行测试,测定范围为400–4000 cm1。而Purkinje General TU1901 UV-Vis 分光光度计,则用来对紫外-可见吸收光谱 (UV-Vis)进行测试。荧光光谱的稳态发射光谱是用F-4600荧光光谱仪测试所得。文献综述
2.3 配体和亚铜配合物的合成
本章,我们先合成两个亚胺配体2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)和2,6-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉),然后相应的合成以下两个亚铜配合物:
2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)
2,6-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)
亚铜配合物1
亚铜配合物2
2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)的合成
2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)是由改进方法合成所得[15],合成路线如图2-1。把2-吡啶甲醛(0.02 mmol, 4 mL),dap(4.2 mg, 0.02 mmol),3滴过氧化氢和1滴冰醋酸在乙醇溶液(约10 mL)中以80℃混合回流4 h。充分来!自~优尔论-文|网www.youerw.com
反应后,将其放置,待温度降至常温后,减压蒸干,向其中加入CH2Cl2定容。
-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)的合成路线
2,6-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)的合成
2,6-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)的合成方法与2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)相似,合成路线如图2-2。将2,6-吡啶二醛(202.7 mg , 0.75 mmol),dap(157.7 mg, 1.50 mmol),3滴过氧化氢和2滴冰醋酸加入乙醇溶液(约20 mL)中,在80℃下混合回流4 h。充分反应后,将其放置,待温度降至常温后,减压蒸干,向其中加入CH2Cl2定容。
咪唑并邻菲罗啉-亚铜-1,3-双(二苯基膦基)丙烷化合物的合成与表征(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_78107.html