1.4 本课题解决的主要问题及创新点
硅胶湿凝胶的制备过程经常被报道,经典的合成方法包括合成MCM-41[27,28]、SBA-15[42,43]、SBA-3[22,23,29]等方法,但都因水热性能较差、模板剂昂贵在实际应用中使用较少。鲁彦[44]等人报道了采用溶胶-凝胶技术,使用F127模板剂通过一步合成法得到双孔硅胶整体材料,其孔径可达4.1~6.6nm、孔融1.26cm3/g,多级孔(微米级-纳米级)、具有高比表面积(SBET=800-1000m2/g)的特点其外形可根据实际应用需求灵活制备为柱型、饼型、膜型、毛细管型、粉末型等多种形态,灵活的表面改性方式可订制多种型号产品,以满足多种亲水性、亲油性的有机、无机样品的高通量过滤、富集和分离的需求,理论上具有较好的吸附效果。该硅胶湿凝胶可对此材料根据不同模具制备不同形状,并可根据不同过滤材料进行表面改性。
本论文参考上述制备方法,模板剂选用F127作为模板剂,以正硅酸甲酯作为硅源,并加入了无机物醋酸,制得的硅胶湿凝胶产品洗至中性,不仅具有具有较大的孔径结构,可以大大提升吸附效能,而且在实际制备过程中操作容易、条件安全温和,具有较好的用途。
1.5 合成路线拟定设计目标
(1)能降低生产成本,生产的效率较高,产品的质量较好。
(2)反应选择性好,孔道大,吸附容量高。
(3)反应温度不高,条件安全、温和,操作容易。
(4)无毒,环境污染少,绿色化学。
2 实验部分
2.1 实验试剂与仪器
2.1.1 实验试剂
表2.1 实验试剂
试剂名称 纯度 生产厂商
Pluronic F127 AR BASF有限公司
乙酸 AR 阿达玛斯试剂上海有限公司
氯化钠 AR 阿达玛斯试剂上海有限公司
氯化钙 AR 阿达玛斯试剂上海有限公司
六水合氯化铁 AR 阿达玛斯试剂上海有限公司
二水合氯化铜 99%+ 阿达玛斯试剂上海有限公司
正硅酸甲酯 99%+ 阿达玛斯试剂上海有限公司
部分试剂的处理:
正硅酸甲酯:回流重蒸备用。
2.1.2 实验仪器
表2.2 实验仪器
仪器名称 规格型号 生产厂家
精密酸度计 PHS-3C 杭州齐威仪器有限公司
磁力搅拌器 85-2 上海予英仪器有限公司
电子天平 ISO 9001 北京赛多利斯天平有限公司
循环水式多用真空泵 SHB-III 郑州长城科工贸有限公司
笔式电导率/电阻率/TDS/盐度计 SX-650 上海三信仪表厂
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9035A 上海一恒科技有限公司
2.1.3 试剂的物性常数
F127+TMOS新型金属离子吸附剂硅胶湿凝胶制备研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_78795.html