催化剂主要有三个来源:一是主要采用水热、溶剂热或液相扩散法。基于 次级构筑单元( SBU) 策略,我们将考察反应物浓度、pH 值、反应温度、金 属离子、抗衡阴离子、溶剂等因素对 MOFs“互穿”的影响。
为了研究 MOFs 材料的催化、分离性能,我们需要合成系列 MOFs 材料。在 筛选合成条件时,我们意外发现,使用不同的溶剂都可以得到质量很好的晶 体。本课题将研究不同溶剂对 MOFs 材料结构的影响。
2 结果与讨论
2.1 晶体合成
晶体 1-3 合成使用的有机配体和硝酸镉的量都相同。我们尝试了不同的温
度,发现在 80 度下加热可以得到质量较好的晶体 1 和晶体 2。而晶体 3 是在
100 度加热制备的。它们晶型在外观有很小的差别。我们筛选了近 20 种溶剂 组合,最终得到了三例晶体。
2.2 晶体结构
所得的三例晶体属于单斜晶系, C2/c 空间群(具体信息见表 1)。由表 1, 我们可以看出,随着溶剂分子体积的增加,晶胞体积逐渐减小,而计算的晶 体 密 度 逐 渐 增 大 。 经 TOPOS 分 析 , 晶 体 的 拓 扑 结 构 点 符 号 为
{347.4581}{361.4112.537} , 而 晶 体 2 和 3 的 符 号 都 是
{344.461}{358.494.519}。
表 1 晶体结构比较
DMF(晶体 1) DMA(晶体 2) 吡咯烷酮(晶体 3)
分子式 C62 H49 Cd2 N3 O11 C65 H55 Cd2 N3 O11 C68 H55 Cd2 N3 O11
分子量 1236.84 1278.94 1314.97来`自^优尔论*文-网www.youerw.com
晶系 Monoclinic Monoclinic Monoclinic
空间群 C2/c C2/c C2/c
a, b, c [Å] 29.7814(15),16.9714
(9), 32.5879(16) 27.946(2),
16.3542(12),
34.261(2) 30.476(4),
15.3717(15),
32.681(3)
,β,γ [°] 90, 90.429(1), 90 90,90.347(2), 90 90,90.603(4), 90
晶胞体积[Å 3] 16470.5(15) 15658.2(18) 15309(3)
Z 8 8 8
密 度 (calc) [g/cm3] 0.998 1.085 1.141
孔隙率 44.3% 34.4% 31.0%
拓扑结构符号 {347.4581}{361.4112.537} {344.461}{358.494.519
} 金属有机骨架材料制备二重互穿结构(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_79537.html