3、结果与讨论

1、反应条件的优化

本实验研究的是环己基氯化镁促进的靛红及其衍生物与 4-羟基香豆素的反 应，首先我们以靛红与 4-羟基香豆素的反应为研究对象进行实验条件的筛选。 1.1 促进剂和底物用量的筛选

首先，我们在室温条件下，对促进剂环己基氯化镁和 4-羟基香豆素的用量进 行了筛选，其结果如下：

表 1 反应条件的优化 a

Entry c-HexMgCl (mol%) 4-hydroxycoumarin (eq.) yield (%)

1 0 1.0 -

2 5 1.0 11

3 10 1.0 32

4 20 1.0 51

5 30 1.0 53

6 40 1.0 65

7 45 1.0 62

8 40 0.8 61

9 40 1.2 68

10 40 1.4 67

11 40 1.1 68

a 靛红用量为 0.5 mmol， 2 mL 无水四氢呋喃作溶剂，40oC 下反应 12 个小时。

由表 1 可以看出，当促进剂的用量为 40 mol%，靛红和 4-羟基香豆素的比例

为 1：1.1 时，此时产率最高，为 68%。

1.2 反应温度的筛选 接着，我们又对反应温度进行了筛选，结果如下：

表 2 对不同反应温度的筛选 a

Entry temperature (oC) T (h)b yield (%)

1 15 36 32

2 25 24 61

3 40 12 69

a  靛红、4-羟基香豆素、环己基氯化镁的用量分别为：0.5／0.55／0.2 mmol，溶剂为无水

四氢呋喃 2 mL。bTLC 检测反应完全的时间。

由表 2 中的结果我们可以看出，40oC 是反应的最佳温度，此时反应速度最 快，产率最高。

1.3 溶剂的筛选

因为溶剂对反应效果影响很大，接着我们对几种常见溶剂进行了筛选。

表 3 不同反应溶剂的筛选 a

Entry Solvent yield (%)

1 Et2O 32

2 Tol 41

3 环己基氯化镁促进的靛红衍生物与4-羟基香豆素的反应(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_79705.html