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三种反应性梳形聚合物对PVDF/PBT体系增容效果研究(5)

时间:2021-09-27 20:42来源:毕业论文
4。1力学性能测试 将上述热压成型的样品片材带回测试实验室。 挑选片材表面光滑平整、厚度均匀的区域,用标准哑铃型冲压刀裁剪成标准实验样条(L

4。1力学性能测试

将上述热压成型的样品片材带回测试实验室。 挑选片材表面光滑平整、厚度均匀的区域,用标准哑铃型冲压刀裁剪成标准实验样条(L*W*T:18。0×3。0×0。5 mm)进行拉伸性能测试。通过Instron万能试验机测量绘制出样品的应力-应变曲线。其中拉伸测试的拉伸速率为10mm/min,实验在温度为25℃、环境湿度为60%的测试条件下进行。每个样品重复测试四次,保存导出实验数据以作分析。

4。2扫描电镜测试(SEM)

裁量一定面积的样品片材放入液氮中浸泡15min进行淬断处理,然后将淬断得到的断面样品放在30℃的真空烘箱中干燥12h,再将干燥后的断面样品进行喷金处理,最后用SEM观察样品断面形貌。其中SEM的工作电压3Kv,工作距离为8mm。

4。3透视电镜测试(TEM)

TEM用于观察制得的样品片材的内部结构。实验步骤:先将样品用超薄切片机剪切成厚度约为70-90nm的薄片,然后在室温条件下用碘单质:硅胶粉=1:1的混合试样染色4小时。等到染色结束后将样品放入室温真空箱内干燥3小时,最后取出样品进行TEM观察样品内部结构。其中TEM的加速电压为100kv,拍摄模式为高分辨模式。

4。4差示扫描量热仪(DSC)

差示扫描量热仪可以测定共混材料的结晶温度(Tc)、熔点(Tm)、结晶度(c)等信息。测试步骤:称取13-14mg的样品置于DSC仪器中。首先以10℃/min的升温速率将温度从-50℃升温至240℃,并保持240℃下恒温5min,这样处理可以消除样品的热历史;接着以10℃/min的降温速率将实验温度从240℃降至-50℃,最后再以相同的升温速率将温度从-50℃升至240℃。整个实验过程需在氮气的保护下进行。由实验步骤可知该实验可以得到两条升温曲线,由于第一条升温曲线受样品热历史的影响,不能真实的反应样品的热力学形态,所以我们提取数据时选择第二条升温曲线作为分析对象。而且因为两个样品的熔融峰分隔明显,所以两个组分的结晶度可以通过以下公式得到:c=Hm/(wfΔHom)100%来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

----Hm 是样品DSC第二次升温过程中PBT或PVDF的熔融焓, 是样品中PBT或PVDF组分100%结晶时的熔融焓, 是样品中PBT或PVDF组分在共混物中的质量百分数。

4。5动态热机械分析仪(DMA)

动态热机械分析仪可以获得样品在不同温度下的存储模量和损耗角正切值等实验数据。该测试方法采用薄膜拉伸夹具将已经裁剪好的矩形样品(LxWxT: 8。0×6。2×0。5mm)在初始温度为-50℃条件下,以3℃/min的速率升温至240℃,最后选取测量频率为5Hz的DMA曲线进行分析。

三种反应性梳形聚合物对PVDF/PBT体系增容效果研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_82357.html
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