目前，随着科学家们对石墨烯复合材料的不断研究，人们已经掌握了多种该材料的合成方法，常见的有化学气相沉积法（CVD）[8]、电弧放电法[9]、水热法[10,11]或溶剂热法[12]等。

（1）化学气相沉积法（CVD）

      化学气相沉积法是指利用气相反应，在高温或激光辅助等条件下控制反应的气压、气流速率以及材料温度等因素，从而控制纳米微粒薄膜的成核生长过程；或者通过薄膜后处理，控制非晶薄膜的晶化过程，获得纳米结构的薄膜材料。它包括常压、低压、等离子体辅助气相沉积等。

     （2）电弧放电法

      电弧放电法是指在氢气和氮源氛围中，碳电极之间进行电弧放电生产NG的方法。该方法制备出来的NG掺氮量通常比较少，并且产品大多是2-3层的结构。

     （3）水热法或溶剂热法

     采用水或者一些有机试剂作为溶剂，通过高温、高压的条件，在反应釜中                        进行的方法。此方法操作简单，反应条件温和，不需要退火，可以直接得到高结晶度的纳米材料，而且产品中的掺氮量较高。

    本文采用的便是溶剂热法，以氧化石墨为初始原料，乙二醇为溶剂，再加上硝酸银（AgNO3）、氨水、尿素等来合成掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料。

2 实验部分

2。1 实验器材

    SHZ-D（III）循环水式真空泵（上海羌强实业发展有限公司）

 超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）

 电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）

 HJ-4四联磁力加热搅拌器（江苏金坛市亿通电子有限公司）

 电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）

 PHS-25酸度计（上海雷磁仪器厂）

 高速离心机（长沙湘智离心机仪器有限公司）

 电热真空干燥箱（上海实验仪器厂有限公司）

 电化学工作站（上海辰华仪器公司）

不锈钢反应釜

2。2 实验试剂

    石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、乙二醇、硝酸银、氨水、尿素、氢氧化钠、 去离子水、30%过氧化氢，若无特殊说明，实验中是用的试剂均为分析纯。

2。3 氧化石墨的合成来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

   （1）将0。5gK2S2O8和0。5gP2O5加入浓硫酸中，往里面加入1g石墨粉。

    （2）在80℃下回流6h，冷却至室温，然后用水稀释至中性，将产品干燥24h。

    （3）将上述预氧化的石墨加入到23ml的冰浓硫酸中，边搅拌边缓慢加入3g

          高锰酸钾（反应温度低于20℃），在35℃下搅拌2h后加入46ml蒸馏水。 

    （4）继续加入140ml水和2。5ml30%的H2O2，溶液变为黄褐色，反应停止。

    （5）将得到的氧化石墨GO过滤，用250ml的1:10HCl清洗，最后水洗并离心2-3 遍，干燥备用。

2。4 掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的合成

    （1）称取50mg氧化石墨放入50ml的离心管中，往里面加入50ml乙二醇，然后将离心管放入超声分散仪中分散成胶体溶液。

    （2）称取0。017g硝酸银于烧杯中，向烧杯中滴加氨水至沉淀消失，得到银铵溶液。

    （3）往胶体溶液中加入1g尿素，然后跟银铵溶液混合并置于磁力搅拌器上搅拌30min。搅拌结束后，用氢氧化钠调节PH=10,最后将混合液移入不锈钢反应釜中，旋紧釜盖。 掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的合成及电催化性能研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_82512.html